TY—2000系列微量硫、磷分析仪乐意为您：监测脱硫效果、保证高纯度特种气体的质量、控制环境污染作出贡献！目录一，概述二，仪器结构三，仪器的主要技术指标四，仪器机型及备件五，仪器的安装和调试六，电路单元操作过程七，面板操作说明自动处理型面板说明屏幕显示内容详解仪器可调电路的调整仪器输出信号和接线八，应该注意的一些问题九，仪器故障诊断一.概述TY-2000系列微量硫、磷分析仪是一种专门用于检测气体样品中硫化物、磷化物的色谱分析仪。

它基于色谱柱的分离以及火焰光度检测器（FPD）对硫、磷化物的特殊选择性来进行各种微量硫、磷化物的测定。

由于FPD是一种对硫（磷）化合物有高灵敏度和高选择性的检测器，因此，该仪器特别适用于大气、煤气、天然气以及石油气中的各种形态硫、总硫以及磷化物的测定。

FPD对硫化物的检测原理是：样品气通过相应的色谱柱，在气固两相中经多次连续不断的分配平衡，各种硫化物组分达到完全分离，然后进入FPD。

FPD是一种对含硫、磷化合物具有高灵敏度和高选择性的检测器。

在适当温度下，含硫化合物在富氢（H2：O2>3：1）火焰中燃烧能生成激发态的S※分子，当其回到基态时，就发射350～430nm的特征分子光谱。

在394nm 最大波长处，借助于相应的干涉滤光片，除去其它波长的光线。

S※特征分子光谱的发射强度经光电倍增管（PMT）输出的光电信号经专用放大器AD3140转换为mv级电信号后，再经由mv放大器放大，送AD电路转换成数字信号送微处理机处理。

利用标准源事先做好的校准因子，求出各组分的相应含量和总硫含量。

定性：待分析的气体样品经过色谱柱分离柱后，不同的硫化物(磷化氢)以不同的时刻进入FPD(在利用反吹法测总硫的时候，主要将硫化物其它气体成分分离，形成一个总硫峰)从而在记录的色谱图上出现不同保留时间的色谱峰，根据出峰的先后来判断硫、磷化物。

定量：硫化物在火焰光度检测器（FPD）上的响应值与硫化物的含量之间的关系。

即R≈KC2（R：FPD响应值 C：硫化物浓度 K：常数）因为硫化物响应与硫浓度的平方成正比，所以处理电路就可以根据得到的开方峰面积和校正系数计算出分析结果并打印出数据。

由于硫化物的含量与峰高及峰面积之间的非线性关系，大多数测定硫化物的工作者一般是对每个被测组分制定一条工作曲线，工作量大，如文献（1）就制作了大量的工作曲线。

丸山（2）等人通过实验证明用　．wh（h为峰高，w为半峰宽）表示峰面积与硫化物浓度成正比，刘光会（3）曾在进样量1－50ng的范围内做过甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳、噻吩等硫化物的响应（　．wh）与丸山的结果相似。

据文献（1，2，3）报道，采用　．wh表示响应值，不仅可用一条直线表示一种硫化物含量与响应值，而且各种硫化物的灵敏度相同；也就是说各种硫化物的浓度——响应值曲线相互重合，只要用一种纯品硫化物制作一条标准工作曲线就可以用于所有的硫化物测定，大大减少了工作量，也为用火焰光度法方便的测定总硫提供可行的方法。

样品中硫化物含量G为硫化物质量流速C的积分，如式（5）：⎰∞=0C d tG（5）根据火焰发射机理可有式（6）：I=SC2 （6）I为发射强度; C为硫化物质量流速（克秒）; S为FPD灵敏度发射强度与记录仪之间关系为式（7）：)7........(........................................1KhI⨯=h 为峰高 ; K1为记录仪灵敏度将式（7）代入式（6）则得式（8）：将式（8）代入式（5）则得式（9）：因此得出样品气中硫化物含量与单位时间内峰高开方的累加值成线性关系（8）。

TY-2000硫分析仪的数据处理功能按照式（9）的方法进行峰处理 ，直接打印出分析报告。

本仪器“开方峰面积”处理方法示意图见图2，即每隔一定的时间间隔测量峰高值，对此峰高值作开方处理并进行累加，从刚开始出峰一直累加到出峰完毕。

图1、峰面积处理方法示意图二.仪 器 结 构一．仪器分类1.TY-2000微量硫、磷分析仪除用于常规微量硫的形态组分及总硫分析外，还可以根据用户的特殊要求，量身定制相应的样气检测和处理系统，仪器也因此派生出不同的类型。

2.按进样方式的不同，仪器又分为“自动处理”和“手动处理”两大类型。

(1)自动处理型----进样方式为分析管线连续进样，仪器按规定时间自动进样分析，自动打印出峰谱图和分析结果。

自动型也提供手动操作方式，通过按键来完成进样分析和结果打印。

(2)手动处理型----进样方式为针筒注射进样，通过旋转进取样阀完成1次样品分析，并从记录仪或打印机上记录的谱图数据，人工计算（查表法）得出被测样品中硫含量。

（3）形态硫加总硫---利用八通阀反吹测总硫。

二仪器结构：本仪器主要由色谱系统（包括温度控制部分）以及FPD 系统（包括高压稳压电源、放大、数据处理）等部分组成，现分述如下：1， 色谱系统：考虑到不同分析对象的适应性以及硫化物沸点差别甚大的特点，采用特殊处理过的GDX-104（或GDX-303）以及磷酸三甲酚酯（T.C.P ）(或角鲨烷)两种柱子,分别称柱(1)和柱(2)前者在室温下工作,主要用来分离H 2S 和COS ；后者可根据需要在适当的柱温下分离各种硫醇、硫醚、噻吩、二甲基二硫化物、以及SO 2等硫化物。

该两种色谱柱同时配备在仪器上，根据需要可以通过六通阀的切换来选择其中一个。

硫化物的吸附损失可能影响到分析的准确性，所以整个色谱系统流程图（1）所示：）（8.................................2S K1K h h C ⋅=⨯=)9.........(....................20t h K dt h K G Δ⋅≈=∑⎰∞色谱柱11，稳压阀；2，压力表；3，进样六通阀；4，切换色谱柱用的六通阀色谱柱置于一个由一个200W电烙铁芯加热的恒温箱内，空间温度可由可控硅恒温控制器调节，温度在室温至120℃范围内分可调。

2,FPD系统该系统除火焰光度检测器外，还包括数据处理，放大器以及PMT工作所必须的高压稳压电源。

1,混合室 2，喷咀 3，烟囱 4，外壳 5，隔热片 6，干涉滤光片 7，光电倍增管 8，高压电源 9，放大处理器 10，打印机 11，加热器 12，散热片来自钢瓶的氢气经稳压阀后到达检测器，它与色谱系统的载气在混合室1混合后进入喷咀2，助燃气氧或空气从中心细管进入喷咀，在喷咀处构成一个富氢火焰，H2和O2比例根据检测器结构的差别略有不同，一般保持在H2：O2=1：0.1～0.2范围内，当硫化物从色谱柱流出并随载气到达喷咀处的富氢火焰时，就会发射出硫化物特有的蓝光（394nm）。

为了使PMT能够在较小热电子发射的情况下工作，在火焰与PMT的光路中置有玻璃片5隔热，并且在相应的外壳部分装有散热片面12；为了是其他波长的光不进入PMT从而使检测器对硫化物有很高的选择性，在PMT的前面设有中心波长为3940A的干涉滤光片6，硫化物特有的蓝光经过隔热片，滤光片后到达PMT的光阴极，从而使光信号转换成电信号，该电信号经数据处理9，由打印机10记录，高压电源8是为了提供一个供PMT工作用的稳定的高压直流电，其正端接地，通常采用-600V～-800V.为了使燃烧后的水蒸汽不至于在燃烧室内凝聚积水，在靠近烟囱部分的外壳上装有两个互相并联的20W电烙铁芯，220V市电经过一个1N4007整流二极管后施加在该烙铁芯上，使得烟囱部分的温度略大于100℃，保证燃烧后产生的水以蒸汽的形式从烟囱排出。

三：仪器的主要技术指标（1）敏感度及检测限：以六氟化硫试验，本仪器对硫的敏感度为1～8×10-12克硫/秒，可检测≤0.05ppm硫化物（TY-2000ⅡB：≤0.02ppm）。

反吹测定总硫：≤0.05ppm。

（2）恒温室温度：高于室温8℃～110℃±2%（3）稳定性：本仪器使用基线漂移≤0.1毫伏/小时（4）磷化氢：≤0.05ppm四：仪器机型及备件222可选备件：1．ZB-2010专用色谱工作站2．打印机 EPSON-LQ300K+3．D/A输出0～10mA或4～20mA4．RS232或RS485 标准串行接口5．报警节点6．标准气 SF6（六氟化硫） C-S-C（甲硫醚） CS2（二硫化碳）7．磷用色谱柱及滤光片五：仪器的安装和调试(1) 仪器应安装在稳固无振动实验桌或水泥台上。

实验室内应保持良好的通风，无腐蚀性气体以及不存在可能影响放大器和打印机正常工作的磁场；应安装专用地线。

(2) 在运输过程中为保证安全，FPD的光电倍增管部分已拆下，单独包装，整机安放在实验桌上后，首先把光电倍增管部分装在FPD上，然后根据分析目的，通过切换色谱柱用的六通阀选择色谱柱。

(3) 开通载气使柱前约为0.1Mpa；开通仪器后板右边的电源总开关（左开右关），相应灯亮。

接通面板下方“放大器”开关（上开下关），指示灯亮。

液晶屏上显示开机画面，从上可以观察到当前信号mv值和柱温温度。

如果加热色谱柱箱，必须先按“状态”键，把显示画面切换成温控参数显示，以确定温度给定和工作方式是否正确。

接通“柱温”开关，开始加热；(4)接通“检测室”开关，检测室开始加热。

约需一小时才能使检测器烟囱部分的温度到达稳定后，方能进行下一步的点火操作，否则检测室内容易积水，影响分析。

(5) 开通氧气和氢气；压力表指示稳定后，用点火枪点燃氢气，此时可听到“扑”一声表示可供分析用的火焰已经点燃，再盖上FPD的盖子。

将H2,O2的流量调至实验确定的最佳值。

(6) 开“高压输出”开关，此时显示的基线mv值要增大，如果无明显变化，则是没有点燃火（或再度熄火）；如果在开通高压电源的情况下，增加O2（或空气）流量，基线信号有明显变化则证明火焰已点燃，反之，若基线信号没有反应，则说明需要再度点火（重新点火时必须关掉高压电源开关！）。

(7) 火焰点燃后，用一定浓度的硫化物进行实验，以确定最佳比H2,O2。

首先设定某一H 2,O2流量值，测定一定温度的硫化物的响应值，然后固定H2流量，改变O2流量，每改变一次O2流量，就测定一次同一浓度的硫化物响应值，找出硫化物响应值最大的O2流量值并固定之，然后用同样的方式确定H2流量值。

(8) 在最佳H2,O2柱温，载气流不变的情况下，以不同浓度的硫化物测定响应值，制作硫浓度与响应值的关系曲线，即可进行分析。

六：电路单元操作过程（一）开机按“参数”键调出“系统参数页”和“分析参数页”数据，确定各参数设置是否正确; 检查“柱温参数页”中温度给定是否正确（二）信号范围的设置与操作1.与常用的记录仪不同，本机对检测的输出信号的响应是用mv来量度的。

色谱峰高的单位是mv，出峰面积也是对从出峰开始到结束期间每次测量mv值的总和。