2009秋药用分析化学期末自测题一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分）1．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。

A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑C、杂质限量通常只用百万分之几表示D、杂质是指药物中的有毒物质2．５位有烯丙基取代的巴比妥类药物是（）。

Ａ、巴比妥Ｂ、苯巴比妥Ｃ、含硫巴比妥Ｄ、司可巴比妥3．用酸碱滴定法测定阿司匹林含量，为使供试品易于溶解及防止酯在滴定时水解，使用（）做溶剂溶解样品。

Ａ、冰醋酸Ｂ、乙醇Ｃ、丙酮Ｄ、乙醚4．下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是（）。

Ａ、肾上腺素Ｂ、盐酸普鲁卡因Ｃ、盐酸丁卡因Ｄ、苯佐卡因5．下列药物，在酸性介质中可用硫酸铈标准液直接滴定的是（）。

Ａ、盐酸氯丙嗪Ｂ、异烟肼Ｃ、尼可刹米Ｄ、麻黄碱6．提取中和法最常用的碱化试剂为（）。

A、氢氧化钠B、碳酸氢钠C、氯化铵D、氨水7．测定维生素Ｃ注射液的含量时,为了消除抗氧剂焦亚硫酸钠的干扰，滴定前需加入（）做掩蔽剂。

Ａ、丙酮Ｂ、三乙醇胺Ｃ、邻二氮菲Ｄ、丙醛8．四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（）做溶剂。

Ａ、冰醋酸Ｂ、水Ｃ、９５％乙醇Ｄ、无水乙醇9．下列药物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是（）。

Ａ、青霉素Ｂ、链霉素Ｃ、庆大霉素Ｄ、四环素10．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。

A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑C、杂质限量通常只用百万分之几表示D、杂质是指药物中的有毒物质11．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反映产物的颜色是（）。

Ａ、紫色Ｂ、蓝色Ｃ、绿色Ｄ、黄色12．酸性最弱的是（）。

Ａ、盐酸Ｂ、苯甲酸Ｃ、水杨酸Ｄ、硫酸13．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应是（）。

Ａ、重氮化－偶合反应Ｂ、磺化反应Ｃ、氧化反应Ｄ、碘化反应14．戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物（）。

Ａ、尼可刹米Ｂ、盐酸异丙嗪Ｃ、奋乃静Ｄ、肾上腺素15．酸性染料比色法适用于含量较低的（）制剂的定量分析。

A、甾体类激素B、抗生素C、维生素D、生物碱16．测定维生素Ｃ注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（）。

Ａ、保持维生素Ｃ的稳定Ｂ、增加维生素Ｃ的溶解度Ｃ、消除注射液中抗氧剂的干扰Ｄ、加快反应速度17．黄体酮在酸性溶液中可与（）发生呈色反应。

Ａ、四氮唑盐Ｂ、三氯化铁Ｃ、重氮盐Ｄ、２，４－二硝基苯肼。

18．青霉素具有下列哪类性质（）。

Ａ、旋光性Ｂ、无紫外吸收Ｃ、不与氨制硝酸银作用Ｄ、碱性19．药物中属于信号杂质的是（）。

A、氯化物B、重金属C、砷盐D、氰化物20．下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（）。

Ａ、巴比妥Ｂ、苯巴比妥Ｃ、含硫巴比妥Ｄ、司可巴比妥21．药物分子中含有（），可采用重氮化－偶合反应进行鉴别。

Ａ、芳伯氨基Ｂ、１，３－二酰亚胺基团 C、吡啶环Ｄ、共轭多烯侧链22．对乙酰氨基酚中的特殊杂质是（）。

Ａ、对氨基酚Ｂ、间氨基酚Ｃ、对氯酚Ｄ、对氨基苯甲酸23．下列药物中，采用加氨制硝酸银产生银镜反应进行鉴别的是（）。

Ａ、阿司匹林Ｂ、异烟肼Ｃ、地西泮Ｄ、苯佐卡因24．生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用（）滴定液直接滴定。

A、高氯酸B、硫酸C、盐酸D、碳酸25．维生素A含量生物效价表示，其效价单位是（）。

A、IUB、ＩＵ／ｍｌＣ、ＩＵ／ｇＤ、ｍｌ26．Kober反应可用于测定含量的药物为（）。

Ａ、链霉素Ｂ、皮质激素Ｃ、维生素ＣＤ、雌激素27．下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（）。

Ａ、茚三酮反应Ｂ、硫酸－硝酸呈色反应Ｃ、有Ｎ－甲基葡萄糖胺反应Ｄ、麦芽酚反应28．有关药物中的杂质，下列说法错误的是（）。

A、可能是生产过程中引入的B、可能是在贮藏过程中产生的C、杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示D、氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质29．巴比妥类药物的环状结构中含有（），易发生酮式－烯醇式互变异构。

Ａ、１，３－二酰亚胺基团Ｂ、芳伯氨基Ｃ、杂环Ｄ、双键30．阿司匹林中的特殊杂质是（）。

Ａ、水杨酸Ｂ、苯基丙二酰脲Ｃ、间氨基酚Ｄ、对氯苯氧已丁酸31．下列哪个药物不能发生重氮化－偶合反应（）。

Ａ、盐酸普鲁卡因Ｂ、对氨基水杨酸钠Ｃ、苯佐卡因Ｄ、地西泮32．戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物（）。

Ａ、尼可刹米Ｂ、盐酸异丙嗪Ｃ、奋乃静Ｄ、肾上腺素33．酸性染料比色法中，水相的pH值过高，则（）。

A、能形成离子对B、生物碱成离子状态C、酸性染料以分子状态存在D、有机溶剂能提取万完全34．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176，每1ml碘滴定液（0.1mol/L）,相当于维生素C的量为（）。

A、8.806mgB、88.06mgC、176.1mgD、17.61mg35．四氮唑比色法可用于（）的定量测定。

Ａ、雄激素Ｂ、皮质激素Ｃ、维生素ＣＤ、雌激素36．下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝紫色缩合物的是（）。

Ａ、四环素Ｂ、链霉素Ｃ、青霉素Ｄ、金霉素二、问答题（每小题8分，共40分）1．异烟肼比色法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具有专属性？2．简述酸性染料比色法主要影响因素？说明pH过低或过高对离子对形成的影响？3．药物分析学科在药品质量控制中的主要任务是什么？4．简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理，反应的摩尔比是多少？说明空白试验的目的和作用？5．亚硝酸钠滴定法（重氮化法）测定盐酸普鲁卡因的含量，说明测定的基本原理和主要影响因素？6．在使用非水滴定法测定片剂含量时，硬脂酸镁是否有干扰？采用何种方法消除干扰？7．三点校正法测定维生素A的原理是什么？8．简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理、最佳pH及其它影响因素？9．复方制剂的定义。

制剂分析的四个特点（与原料分析比）。

10．简述提取酸碱滴定法的基本原理及选择合适的有机溶剂的原则？11．阿司匹林中对人体有害的水杨酸是怎样产生的？如何控制游离水杨酸的限量？12．什么是药品质量标准？我国目前有哪些国家药品标准？三、计算题（每小题6分，共30分）1．假设有两组分的相对保留值r21=1.12，要使它们完全分离(R=1.5)，所用填充色谱柱的有效理论塔板数应为多少? 若有效理论踏板高度为0.1cm，则所需柱长为多少米？2．精密称取阿司匹林供试品0.4005g，加中性醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1005mol/L）滴定到终点，消耗21.99ml，已知每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林（C9H8O4），求阿司匹林的百分含量。

3．取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总重量为2.4120g，研细，精密称量片粉0.2368g，置500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为0.435，按E%cm11为915计算，求其含量占标示量的百分率？4．维生素B1中重金属检查，取本品1.0g，加水25ml溶解后，依法检查，含重金属不得过百万分之十，试计算应取标准铅溶液（每1ml含10µgPb）多少毫升。

5．苯甲酸钠双相滴定法测定含量：取本品1.4100g，精密称定，置分液漏斗中，加水25ml、乙醚50m1及甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液（0.5050mol/L）滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色。

分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml 洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml ，继续用盐酸滴定液（0.5050ml/L ）滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。

消耗盐酸滴定液18.88ml 。

已知每1ml 盐酸滴定液（0.5mol/L ）相当于72.06mg 的苯甲酸钠（C 7H 5NaO 2）。

问（1）双相滴定法利用了苯甲酸的什么性质；（2）计算苯甲酸钠的百分含量？6．苯巴比妥片剂的含量测定，取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于苯巴比妥0.2g ），加甲醇40ml 使样品溶解后，再加新制的3%的碳酸钠溶液15ml ，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L ）滴定。

已知10片重为1.1315g ，片粉重为0.2325g ，AgNO 3标准值1.025，3A gN O V 为8.60ml ，每1ml 硝酸银滴定液（0.1mol/L ）相当于23.22mg 的苯巴比妥。

试求占标示量的百分含量。

7．磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g ，加盐酸溶液（9→10000）使溶解成5ml ，加NaNO 2试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡溶液 [ 吗啡2.0mg 加HCl 溶液(9→10000)使溶解成100ml ] 5ml ，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。

问：（1）什么是杂质限量？（2）其限量是多少？8．硫酸奎宁的含量测定：称取硫酸奎宁0.1525g ，加冰醋酸7ml 溶解后，加醋酐3ml ，结晶紫指示剂1滴，用HClO 4滴定液（0.1002mol/L ）滴定至溶液显绿色，消耗HClO 4滴定液6.22ml ，空白试验消耗高氯酸滴定液0.15ml 。

已知每1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于24.90mg 的（C 20H 24N 2O 2）2·H 2SO 4。

计算硫酸奎宁的百分含量。

9．维生素C 注射液的含量测定：精密量取维生素C 注射液2.0ml （标示量为5ml ：0.5g ），加水15ml 与丙酮2ml ，摇匀，放置5min ，加稀醋酸4ml 与淀粉指示液1ml ，用碘滴定液（0.1020mol/L ）滴定至终点，消耗碘滴定液的体积为21.85ml 。

已知每1ml 碘滴定液（0.1mol/L ）相当于8.806mg 的C 6H 8O 6。

计算注射液中维生素C 占标示量的百分含量？10．气相色谱法测定无水乙醇中的微量水分。

精密称取被测无水乙醇79.37g ，内标物无水甲醇0.2572g ，混匀。

测定数据如下：水： 峰高h=4.60cm ，半峰宽W 1/2＝0.130cm甲醇：峰高h=4.30cm ，半峰宽W 1/2＝0.187cm以峰面积表示的相对重量校正因子f 水＝0.55，f 甲醇＝0.58计算水的重量百分含量。

11．对乙酰氨基酚的含量测定：取本品42mg，精密称定，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度为0.572。