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(仪器分析)17.2核磁共振谱仪
2020/10/22
17.2.1 仪器发展过程
(1)二十世纪60年代出现了高分辨核磁共振波谱仪。 (2)二十世纪70年代出现了脉冲傅里叶变换核磁共振 波谱仪。 (3)二十世纪80年代末600MHz的超导谱仪 。 (4) 现在磁场强度为800MHz的超导核磁共振波谱仪也 已经商品化。 (5)计算机技术极大促进了二维核磁共振(2D-NMR) 方法的发展。用于解决复杂结构问题。
第十七章 核磁共振波谱
分析法
Nuclear magnetic resonance spectroscopy; NMR
第二节 核磁共振波谱仪
Nuclear magnetic resonance spectrometer
17.2.1 仪器发展历程 17.2.2 核磁共振谱仪 17.2.3 样品制备 17.2.4 傅里叶变换核 磁共振波谱仪 17.2.5 超导核磁共振 波谱仪
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结束
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17.2.2 核磁共振波谱仪
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3 .射频信号接受器(检测器):当质子的进动频率与 辐射频率相匹配时,发生能级跃迁,吸收能量,在感应 线圈中产生毫伏级信号。
吸收前,在Y轴 上的矢量和为零,无Байду номын сангаас信号;吸收后,产 生信号。
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4.样品管:外径5mm的玻璃管,测量过程中旋转,磁场 作用均匀。
不是通过扫场或扫频 产生共振;
恒定磁场,施加全频 脉冲,产生共振,采集 产生的感应电流信号, 经过傅里叶变换获得一 般核磁共振谱图。 (类似于一台多道仪)
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17.2.5 超导核磁共振波谱仪
永久磁铁和电磁铁:磁场强度<2.5 T
超导磁体:铌钛或铌锡合金等超导 材料制备的超导线圈;在低温4K, 处于超导状态;磁场强度>10T
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17.2.3 样品的制备
试样浓度:5%~10%;需要纯样品15~30 mg。 傅里叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1 mg 。
标样浓度(四甲基硅烷 TMS) : 1%。 溶剂:1H谱 四氯化碳,二硫化碳。 氘代溶剂:氯仿,丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物。
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17.2.4 傅里叶变换核磁共振波谱仪
开始时,大电流一次性励磁后, 闭合线圈,产生稳定的磁场,长年 保持不变;温度升高,“失超”; 重新励磁。 超导核磁共振波谱仪:
200~400MHz,600~800MHz。
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内容选择:
17.1 核磁共振原理 17.2 核磁共振波谱仪 17.3 1H核磁共振波谱 17.4 13C核磁共振波谱 17.5 二维核磁共振波谱