方法验证报告
检测项目: 土壤汞得测定
检测分析方法：原子荧光法
年月
检测科室：实验室
实验人：
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土壤汞得测定原子荧光法
一、方法来源
《土壤与沉积物汞、砷、硒、铋、锑得测定微波消解/原子荧光法》HJ 680—201３
二、方法验证
本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准得Ａ级玻璃量器2、1仪器
2、1、１原子荧光光谱仪：北京谱析PF32
２、1、２元素灯(汞）。
2、1、３微波消解仪.
2、1、4 具塞比塞管：5０ml。
2、１、５分析天平:精度为0、0０01ｇ.
２、１、6 0、149mｍ孔径筛.
２、1、７实验室常用器皿：符合国家标准得A级玻璃量器与玻璃器皿等。
2、2试剂
实验用水均为二次蒸馏水.
2、2、１汞标准储备液1０00mg/L。
2、２、2 汞标准使用液10μg/L(汞标准储备液逐级稀释）.
２、2、3 硝酸（HNO３）：优级纯。
２、2、4 盐酸(HCl)：优级纯。
2、2、５硫酸(H２ＳO４)：优级纯.
２、2、6 氢氧化钾（KOH）：分析纯。
2、2、７硼氢化钾（KBH4）:分析纯。
2、2、8 ５％(Ｖ/V)盐酸溶液(载流液）：吸取50ml盐酸于10００m ｌ容量瓶中,用水稀释至标线。
2、２、9 １、0％（ｍ/V）硼氢化钾溶液（KBH4)：称取2g氢氧化钾，溶解于５0ｍl水中，称取1０g硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶
液中，转入100０mｌ容量瓶内。
2、3样品
2、3、1样品得采集
按照HJ／T166得相关规定进行土壤样品得采集；按照GB1７3７8、3得相关规定进行沉积物样品得采集。
2、3、2样品得制备
按照HJ/Ｔ1６６与GB17３7８、3得要求,经采集后得样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存.样品采样、运输过程中避免沾污与待测元素损失。
2、4 试样得制备
称取风干过筛得土壤样品0、1~0、5g（精确至0、0０01g）,用少许水湿润样品，加入6ml 盐酸,再慢慢加入2mｌ硝酸，混匀，若有剧烈化学反应，待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封.于微波消解仪中消解。
程序结束后取出冷却。
把玻璃小漏斗置于５0ml容量瓶口,用慢速定量滤纸过滤消解液，转移至容量瓶，定容混匀。
２、5 步骤
2、５、1仪器工作条件
光电倍增管负高压:2８0V;A道灯电流：40mA;辅阴极：4０mA;载气流量：30０ｍｌ／ｍin;屏蔽气流量:6０0ｍl／miｎ;原子化器高度：10mm；测定方法：标准曲线法;读数方式:峰面积;进样体积：1、
0ｍl;载流液体积:2、6ml;读数时间：3０s；延迟时间:4、0s;重复次数:２次；A道分析液单位:uｇ/Ｌ。
2、５、2 标准曲线得绘制
①取一个10０ml容量瓶，加入10ml汞中间标准溶液,5ml盐酸，然后用水稀释至刻度,摇匀。
②设置好仪器工作条件,点火预热0、５h。
③以1、0％得硼氢化钾作还原剂，5％得盐酸溶液作载流液，按照仪器自动稀释绘制标准曲线.
表1汞标准系列
2、5、３样品测定
取试液(2、4)10ｍl于1０0mｌ容量瓶中,加入5ｍl盐酸，混匀。
室温放置30mｉn，用水定容至标线,混匀，按与绘制标准曲线相同条件以1、０%得硼氢化钾作还原剂，５％得盐酸作载流液，按照标准曲线法定量,进行样品测定。
用去离子水代替试样，采用与试液制备相同得步骤与试剂,制备全程序空白溶液，并按与绘制标准曲线相同条件进行测定。
2、6计算
２、6、1土壤样品得结果计算
ｗ汞(ｍｇ/ｋg）=ρ—从校准曲线上查得样品溶液中得汞得质量浓度,ｕg/L ρ0 - 空白溶液测定汞元素浓度,ug/Ｌ
V0—样品消解后定容体积，ml
V1—分取试液得体积,ml
Ｖ2—分取后测定试液得定容体积
ｍ—试样质量,ｇ
ｗdm- 样品得干物质含量，％。
2、6、2沉积物样品得结果计算
w汞（mg/kg）=ρ —从校准曲线上查得样品溶液中得汞得质量浓度,ug/L ρ0—空白溶液测定汞元素浓度，ug/L
V0—样品消解后定容体积，mｌ
V1—分取试液得体积,ml
V2—分取后测定试液得定容体积
m - 试样质量,g
f—样品得含水率，％。
2、6、3结果表示
当测定结果小于1mｇ／kg时,小数点后数字最多保留至三位;当测定结果大于１ｍｇ／kg时，保留三位有效数字。
2、7验证
2、7、1校准曲线
表2校准曲线
序号 1 ２ 3 4 5 6
汞浓度(μg/Ｌ) 0、00 0、50 1、00 2、00 ４、00 5、00 荧光强度０、00 28、3３５９、６１２4、2２61、41 325、4８回归方程Y=aX+b a＝６5、８4ｂ= -3、981５r２=０、９９96
图１汞校准曲线
由表2与图1 可以瞧出：得到得曲线r值大于0、９9９，说明其线性良好。
2、7、2 精密度与准确度
采用标样浓度为0、052±０、00６mg/kg得标准样品（编号GＳS—13）,重复六次测定其浓度，得到六组平行数据，计算出其相对标
准偏差,统计结果如下表:
表3 汞系列溶液浓度及精密度分析
由表3可见，本方法均有较好得精密度与较高得准确性。
三结论
通过实验验证,本方法得准确性及精密度均能满足《土壤与沉积物汞、砷、硒、铋、锑得测定微波消解／原子荧光法》ＨJ ６80－20１３。