实验十铝合金中铝含量的测定
一、实验目的
1．了解铝合金的组成及特点，测定铝合金中铝的含量。

2．掌握氧化物法、络合滴定法和复合终点指示法的原理及操作方法。

3．通过实验，熟悉分析化学中常见的分析方法。

二、实验原理和步骤
1．氧化物法测定铝含量
氧化物法是一种用氨水作溶剂，把铝化合物氧化成铝酸盐或羟基铝盐，然后滴定测出
其中的铝离子的方法。

具体步骤如下：
(1) 操作前烧制铝汞合金样品。

将磨成粉末的样品装入干燥的石棉漏斗中，加入足够
的银汞溶液(每克样品需加5-6 ml银汞溶液)混合均匀后，用阀门调节速度缓慢通入稀硫酸，反应完毕，冷却取出，滤去不溶物，洗涤干净，洗涤液收集混合溶液容器中。

(2) 加热酸沉淀。

将洗涤液转移到300 ml锥形瓶中，通入氢氧化钠至中性，加入少量过氧化氢后按锥形瓶体积的1.5%加热稀硫酸至钻石形状出现，冷却备用。

(3) 中和溶液、滴定。

将200 ml容量瓶中加入25 ml5.5mol/L氨水，加去离子水定容，用溶液先清洗瓶口再析出10 ml的氢氧化钠溶液，分别向黄色瓶中加入5 ml样品溶液、零样溶液、1 ml的铝标准溶液，加入5 ml5.5 mol/L的氨水和1 ml的矾酸铵，摇匀后予少量亚甲蓝溶液，继续滴加氧化氢水直至蓝色消失，用0.1 mol/L EDTA-Na2溶液标定。

络合滴定法是一种用络合剂与铝离子形成络合物，然后滴定测定络合物中铝离子的方法。

络合滴定法适用于铝含量较少的样品。

具体步骤如下：
(1) 操作前需要烧制样品。

将磨成细粉末的样品称取0.25 g，在花岗岩锅中加入6 ml 氨水和3 ml氯化铵，加热约10 min，制成铝铵络合物，冷却后取出，加去离子水稀释至标准体积(约100 ml)备用。

(2) 标定EDTA溶液。

将空滴定管取冷却后的铝铵络合物加入到200 ml锥形瓶中，加
去离子水至标记线，由于EDTA溶液颜色变化是不明显的，因此必须加入指示剂，常用的指示剂是二甲苯橙。

然后将已配好的标定EDTA-Na2溶液(0.1mol/L)倒入滴定池中。

(3) 滴定。

将铝铵络合物倒入滴定池中，加入指示剂，再滴入标定的EDTA-Na2溶液，不断搅拌滴定至出现红色为止，则滴定结束。

记下此时用去离子水调节总体积的值，计算
滴定出的铝含量。

3．复合终点指示法测定铝含量
复合终点指示法是一种在滴定抗坏血酸钠测定铝中的方法，复合终点指示剂是一种抗坏血酸钠自身的氧化还原过程与EDTA-Na2的螯合反应间的复合终点指示剂，指示剂变色用于结束滴定。

具体步骤如下：
(1) 烧制样品。

将磨成粉末的样品称取0.1 g，溶解于10 ml的去离子水中，加入10 ml 的氢氧化钠溶液，加热至沸腾，再加入硝酸，持续加热约1 h，至完全溶解后停止，然后转移到50 ml容积瓶中，用去离子水定容，摇匀储存备用。

(2) 滴定前处理。

将准确称足的样品溶液取入滴定池中，加入约10 ml的去离子水稀释，加入精密的EDTA-Na2标准溶液，用去离子水定容至最终体积(40-50 ml)后立即加入抗坏血酸钠，平衡后再加入复合终点指示剂，进行滴定。

(3) 滴定过程中，需不断翻转滴定池，并加热滴定池以加快滴定速度。

当出现从深蓝色到浅蓝色的转变时，滴定结束。

三、实验过程和结果分析
1．样品准备
(1) 氧化物法实验操作及结果分析
实验数据记录如下表所示。

样品体积/ml 零样体积/ml 铝标准溶液体积/ml 滴定出EDTA-Na2体积/ml 滴定出铝含量/%
5 5 1 24.10 2.41
所以，经络合滴定法测定，铝含量为2.37%。

四、实验设备
1. 滴定管
2. 花岗岩锅
3. 石棉漏斗
4. 50ml锥形瓶
五、实验注意事项
1. 实验前要认真准备设备和试剂。

2. 实验过程中要注意化学品的安全使用。

3. 滴定时要注意加热以加速滴定速度。

4. 实验后要及时清洁实验器材，并安排废液的处理。