此茴 蠲 醚 的 暮 焱 光谱 淄 与 Ｓｔｎ ａ ｄ ｆ ａ ｅ 塑 红外 馄 ａ ｄｒ Ｉ ｒｒ ｄ ｎ
Ｇ ａｎ ｓ ｃａ ｌ９ ０８５Ｋ 一致并且 ｒｔｇ ｔ Ｖ ．－１ ／６ 基本 ｉ ｐ ｒ ｏ ｅ
在指纹区９４ ８， ０１８ｃ １ ６， ７ １， ５ｍ 等处均有反式八角 ７ ７ ２ 茴香醚的特征吸收〔〕 ４，由 此 进一步证明我国广西 产八角茴香油的主要成分是反式茴香醚，含 量 为
８． ％，而顺式茴香醚只含有０４ 左右。 ５６ ４ ． ２
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分析要求；而 ＴＣ Ｄ检测器因池腔死体积太大，响 应速度太慢，在本试验中未能选用。
４ ．进样器及汽化 室：由于 柱 管、固
定相等 因素的改变，进样量也不 能 和 普 通
色谱相同，其进样量与普通色谱比较如下：
样品类型 气体
（ 收稿 日 ：１８年 ９ ２ 眨 期 ９ ４ 月１ 日）
中主成分茴香醚，是顺式还是反式，还 是 两 者都 有，对一个传统出口八角茴香油的国家，是有必要 搞清楚的，为此进行了如下实验。 （ 一）样品的准备 １ 采用市售广西产八角茴香果，捣碎后，经 ．
水蒸汽 蒸馏 、盐析、 乙醚 萃取。萃取液 经无水硫 酸 钠干燥 、过滤，回收溶剂得挥 发油。
２ 将八角茴香油于 ０℃冷却，趁冷过滤，压 ． 干，得粗八角茴香醚 （ 通称茴香醚）；将它和标准 品 （ 茴香醚）分别溶于石油醚中，以硅胶Ｇ Ｆ板作 制备薄层 （ 单向二次展层，展开剂：石油醚；石油 醚：乙酸乙酯 （５１） ８：５；香草醛浓硫酸显色），切 刮茴香醚，溶剂挥发后用石油醚洗脱，洗脱液经浓 缩于 ０℃冷却，过滤，压干，得纯的八角茴香醚。 （ 二）气相色谱—质谱分析〔〕 ２ １ 仪器：Ｆｎｉａ ４２ＧＣ ＭＳＤＳ ． ｉｎｇｎ １ ／ ／ 系统。 ０ ２ 色谱条件 （ ． 毛细管气相 色 谱）： 色谱 柱：弹性硅开管柱，壁 涂 Ｓ ５，长 ３米 （ Ｅ－４ ０ 美国 Ｊ Ｗ公司）．柱温：初温１０ ＆ ３ ℃，恒温１分钟后程 ０ 序升温１０ ８ ℃，升温速率每 分 钟５℃，再在 ３－１０ １０ ８ ℃恒温５ 分钟。进样口温度：２０ ２℃。分流比： １２。柱前压：８磅／ ：０ 平方英时。 ３ 质谱条件： ． （） １ 电子轰击方式：离子 源温度，５ ℃。电子能量：０ ２０ ７ 电子伏特。 发射电流： ０２毫安。倍增电压：１２ ．５ ．千伏。 扫描周期：１ 秒。 （） ２ 化学电离方式：离子源温 度２０ ０℃。反应气： 甲烷。电子能量：７ 电子伏特。发射电流：０２毫 ０ ．５ 安。倍增电压：１２ ．千伏。 由于顺式茴香醚沸点较反式 略 低〔〕 ３，因而顺 式茴香醚应在反式茴香醚前面出峰，其峰号顺式茴 香醚为１， ６而反式茴香醚为１， ８它们的质谱图２ 。 ， ３ （ 三）红外光谱测定
〔 来稿摘登〕
气相色谱—质谱联用测定八角 茴香油中茴香醚的顺反异构体
陈 素 珍
（ 京 中 医 学 院 中 药 系） 南
长期 以来，八 角茴 香油 已为人们用作 调味品， 饮料的香料 和药 材的原料 。据文 献〔〕 道 顺 式茴 １报
香醚有较大的毒性，而我国广西、广东、云南一带
盛产八角茴 香果， 经化工厂提 制成八 角茴香油 ，其
从图１ 可 及２ 看出 － 玭－ ８ ：ｎＣ～ Ｃ ｎ
烷烃混合物可在 ２～８秒内出峰完毕； ０ ０ 苯～乙苯混合物可在３～９ ０ ０秒内 出完 蜂，基本达到快速分析的要求， 可用于 化工产品质量快速检验、 生产及科研过 程的控制和反应终点的快速确定。
改进后的 １２Ｇ 仪器 还存 在下列 问 ０－ 题 ： １不 适 于长 柱分析 ；２更 不 适 于热 ． ．
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参 考 文 献
〔 〕 Ｃ ｌ ｂ Ｐｒ ｍ Ｃ ｓ ｅ Ｓｕｎ Ｆ， （）３７１７） １ ｏ ｍ ｏ ｌ ｓ ｍ ｔ ｏｓ １ ， ４（ ７ ｏ ａｕ ｏ ａ ｒ ７ ９ ． 〔 ２〕 曹 冠雄等 ，中草药，１（ ） ９１ ３． ４ ９ ，１（ ８） ９ ３ 石 〕 梁宏一 等， 工业化杂志， ０ １５１ ７ ７． ９（ ６） １ ９ ．
液体
普通色谱法 ０１ ０ ． ～１毫升
０１ ０ ．～１微升
高速色谱法 １～５微升 ０ ０
００～０器才能使用；４ ． ｌ ． 因１２Ｇ仪器缺乏程序升温，故宽沸程样品分析时 ０－ 间尚嫌长些。以上问题有待今后再加探索。 关于普通的气相色谱仪高速化的研讨，是在本 人教学之余用极其简陋的设备条件上进行了一些粗 浅的尝试，谬误之处在所难免，望同行专家和前辈
指正 。
为使如此微量样品导入汽化室， 对气 体样采
用 ５微升微量注射 器；对液体样 选用 ０ ５ ０ ．
微升微量注射器。 但对液体样有时仍因 样品量太多而分离不好，还需用Ｃ １ Ｃ３ 或 Ｃ ２把样品进行适当的稀释。此外，还 Ｓ 可在汽化室和柱管连接处 加一 个三通 管， 再接一个样品分流阀和一个气阻， 也可使进样量符合快速分析的要求，原 汽化室与色谱柱连接管 内径也太大，故 也用极细的不锈钢丝插入 其中以尽可能 使体积减少。 （ 二）结果及讨论 在对１２Ｇ ０－ ＧＣ进行了上述的一些 结构改进之后， 用数种烷烃及芳烃混合 样品进行测试， 结果如图 １ ２ 及 所示。