包衣片 光亮度 色泽均匀度 包衣完整性
例 片剂的检查:
取一定量片剂，铺在白色板（或 纸）上，在规定光源、光线与片剂的 距离下用眼睛观察，检查色泽，黑点， 色斑，麻点（坑），缺角，裂缝，花 斑，油污等，进行程度和数量的登记。
2. 重量差异
定义 每片重量与平均重量之差。
（1）规定
≤0.3g/片 ＞0.3g/片
化学法
[检查]溶液的澄清度与颜色 溶液的颜色
炽灼残渣
重量差异
铁，铜，重金属
崩解时限
[含量测定] 碘量法
碘量法
一般原料药项下的检查项目不需重复 检查，只检查在制备和储运过程中产 生的杂质及制剂相应的检查项目。
如：应检查盐酸普鲁卡因注射液“对 氨基苯 甲酸”, 阿司匹林片“水杨 酸” 。
2. 杂质限量的要求不同
卫生部 [ WS1-362(B-121)-91 ] 《澄清度检查细则和判断标准》
3. 无菌检查： 微生物检定法。
4. pH检查： 用pH计检定。
5. 热原或细菌内毒素检查—只检查其中一项。
伞 棚 式 装 置 ： 检 查 灯 采 用 57cm 、 直 径
3.8cm、20W的青光日光灯做光源。灯座采 用伞棚式装置，可两面使用。背景为不反光 的黑色，底部为全反光的白色，以便检查有 色异物。
5. 主要成分含量不同 (要求方法具有一定的灵敏度)
硫酸阿托品（含量测定） 原料：非水滴定法---含量高 片剂 酸性染料比色法---含量低 注射剂
制剂含量测定：强调选择性、要求灵 敏度高
原料含量测定：强调准确度、精密度.
6. 含量测定结果的计算方法不同
原料药：
百分含量＝
m测得量 m取样量
×100％
片剂：
标示量的 百分含量
＝
每片含量 标示量
×100％
＝
m测得量 m取样量
×平均片重
×100％
标示量
第二节 片剂和注射剂的分析
一、常规检查项目 （一） 片剂 片剂是指药物与适宜的辅料 通过制剂技术压制而成的片状或 异形片状的制剂。
1. 性状
要求：外观完整光洁、色泽均匀， 并具有适度的硬度。
素片
色泽 光洁度 片形完整性 硬度
4. 微生物限度 药典附录 微生物检定法
规定:
细菌 霉菌 大肠杆菌
≤1000个/g。 ≤100个/g。 不得检出。
（二） 注射剂 1. 装量检查
液体制剂 — 用干燥注射器抽取检查。 无菌粉末— 用分析天平精密称定。
检查用5 瓶，复查用10瓶。 装量不得少于其规定的装量差异。
2. 澄清度检查 液体制剂 用伞棚式装置检查。
药物分析第十一章 制剂课件
第十一章 主要内容
1、制剂分析的特点 2、制剂分析结果的计算 3、附加成份对活性成分含量测
定的干扰及排除 4、复方制剂分析的特点，掌握
其基本分析示例
第一节 药物制剂分析的特点
一、药物制成制剂的目的
1. 为了防治和诊断疾病的需要； 2. 保证药物用法和用量的准确； 3. 增强药物的稳定性； 4. 为了药物使用、贮存和运输的方便； 5. 延长药物的生物利用度； 6. 降低药物的毒性和副作用。
中国药典（2000年版）二部（18种）
片剂 胶囊剂 滴眼剂 露剂
膜剂 注射剂 软膏剂 茶剂
酊剂 眼膏剂 气雾剂 乳剂
栓剂 滴丸剂 糖浆剂 混悬剂
口服溶液剂（口服剂）
颗粒剂
（二）制剂分析的特点 （与原料药的区别）
1. 检验项目和要求不同
例 VitC
原料
制剂（片）
[性状] 熔点，比旋度
外观颜色
[鉴别] 化学法，IR
红霉素 ≥920单位/g 90.0～110.0
4. 干扰组分不同 (要求方法具有一定的专属性)
原料药干扰组分少;制剂药干扰组分多
附加成份 赋形剂、稳定剂、稀释剂、抗氧 剂、防腐剂、着色剂、调味剂
复方制剂 复方磺胺甲恶唑
碘胺甲恶唑 甲氧苄氨嘧啶
盐酸氯丙嗪（含量测定） 原料：非水滴定法 片剂：UV法(λ测 254nm) 注射剂：UV法(λ测 306nm)
二、制剂及制剂分析
（一） 定义
所谓药物制剂，从狭义上来讲，就是药物 的剂型，如针剂、片剂、膏剂、汤剂等等，从 广义上来讲是临床和药店出售的药品。
制剂分析就是利用物理、化学或生物测 定方法对不同剂型的药物进行的检验分析。
符合 质量 标准 的原 料药
赋形剂、稀释剂
附加剂
（稳定剂、防腐剂、着色剂）
不 同 制 剂
细菌内毒素的检查方法见教材。
6. 不溶性微粒检查：见教材。
±7.5% ±5.0%
糖衣片、薄膜衣片应在包衣前检查。
ห้องสมุดไป่ตู้
（2）方法
20片素片 平均片重
每片重量 与平均片重比较 与标示片重比较
（3）规定：超出限度的片数≤2片 超出限度1倍的片数≤1片
3. 崩解时限
（1） 定义：固体制剂在规定的介 质 中 崩 解 溶 散 至 ≤ 2mm 的 碎 粒 （或溶化、软化）所需的时间。
阿司匹林原料药 “水杨酸”≤0.1%
阿司匹林片
“水杨酸”≤0.3%
3. 含量表示方法及合格范围不同
药物
原料
%
片剂
标示量的%
阿司匹林≥99.0
95.0～105.0
VitB1 ≥99.0(干燥品) 90.0～110.0
VitC ≥99.0
93.0～107.0
肌苷 98.0～102.0(干) 93.0～107.0
（2）规定：
素片 ≤15′ 薄膜衣片 ≤30′ 糖衣片 ≤60′ 肠溶衣片 =120′完整(盐酸液)
≤60′ 崩解(缓冲液) 泡腾片 ≤5′ （15~25℃）
（3）方法用崩解仪测定：
6片同时测定
不合格时另取6片复测。
泡腾片是近年来国外开发应用的一种新颖 片剂。它与普通片剂的不同之处，就在于 它还含有泡腾崩解剂，当泡腾片放入饮水 中之后，在泡腾崩解剂的作用下，即刻产 生大量气泡（二氧化碳），使片剂迅速崩 解和融化，有时崩解产生的气泡还会使药 片在水中上下翻滚，加速其崩解和融化。 片剂崩解时产生的二氧化碳部分溶解于饮 水中，使饮水喝入口中时有汽水般的美感。
检查时取供试品置检查灯下，距光源约 20cm处，先与黑色背景，再与白色背景对 照，用手持安瓿颈部，轻轻翻动药液，在与 供试品同高的位置，相距约15-20cm处，用 目检视，应符合药典对澄明度检查判断标准 的规定。
热原—药品中含有的能引起体温升高的杂质。 中国药典采用“家兔法”检查热原。 细菌内毒素—细菌细胞壁的组分，由脂 多糖组成。热原主要来源于细菌内毒素， 内毒素的量用内毒素单位（EU）表示。