实验八乙酰苯胺
一、目的要求
1.了解用冰醋酸制备乙酰苯胺的原理和方法；
2.了解微量分馏管的使用方法。

二、基本原理
三、实验步骤
a在100ml 圆底烧杯中，加入10ml 苯胺、15ml 冰醋酸及少许锌粉（约0.1g用钥匙或玻璃棒沾一点就好，不然难以分离影响纯度，加入其的目的是防止苯胺在反应过程中被氮化，生成有色杂质），装上一短的刺形分馏柱，其上端装一温度计，支管通过支管接引瓶与接收瓶（10ml 量筒方便判定醋酸是否除尽），接收瓶外部用冷水浴冷却；
b 将圆底烧瓶在石棉网上用加热套小火加热，使反应物保持微沸约15 min 。

然后逐渐升高温度，当温度计读数达到100摄氏度左右时，支管即有液体（醋酸）流出。

温度维持在100-110摄氏度之间，当液体流出体积在4.5ml左右时，生成的水及大部分醋酸已被蒸出，表示反应完成；
c 在搅拌下趁热将反应物倒入200ml冰水中，冷却后抽滤析出的固体，用冷水洗涤。

产量
3.6g。

四、思考与讨论
（1）反应为什么要控制分馏柱上端的温度在100-110摄氏度之间？温度过高有什么不好？
主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）和生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。

控制在
100-110℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。

温度过高会使参与反应的醋酸快速蒸出，不能很好的反应。

（2）根据理论计算，反应完成时应产生几毫升水？为什么实际收集的液体远多于理论量？
理论计算M(C6H5NH2)/m(C6H5NH2)*m(H2O)=1.9742g 即约2ml
实际收集 4.5ml
实际收集的液体远多于理论量是因为冰醋酸的存在。