酸度的测定分析
(7)结果计算
食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示,计算公式 如下: 挥发酸 (V1 V2 )c 0.06 100 [以醋酸计,g/100g(mL)样品]= m
公式中:m-------样品质量或体积,g或mL; V1---------样液滴定消耗标准NaOH的体积,mL; V2--------空白滴定消耗标准NaOH的体积,mL; c--------标准-NaOH溶液的浓度,mol/L; 0.06-------换算为醋酸的系数,即1毫摩尔 氢氧化钠相当于醋酸的克数
• 正常生产的食品中,其挥发酸的含量较稳定,若在生 产中使用了不合格的原料,或违背正常的工艺操作, 则会由于糖的发酵而使挥发酸的含量增加,降低了食 品的品质,因此,挥发酸的含量是某些食品的一项质 量控制指标。
• 总挥发酸可用直接法或间接法测定。 • 直接法:是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离 出来,然后用标准碱滴定。 • 间接法:是将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥
⑤ 各类食品的酸度都以主要酸表示,但是有
些食品(如乳品,面包等)亦可用中和100g(mL)
样品所需0.1mol/L(乳品)或1mol/L(面包)
NaOH溶液mL数表示,符号为0T。鲜牛乳的酸度
为16~180T,面包酸度一般为3~90T.
2.2 挥发酸的测定
• 挥发酸是食品中含低碳链的直链脂肪酸,主要是醋酸 和痕量的甲酸、丁酸等,不包括可用水蒸汽蒸馏的乳 酸、琥珀酸、山梨酸及CO2和SO2等。
注:因食品中含有多种有机酸,总酸度测定结果通常
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以样品中含量最多的那种酸表示。 一般分析葡萄及其制品时,用酒石酸表示,其 K=0.075; 分析柑桔类果实及其制品时,用柠檬酸表示, K=0.06或0.070(带一分子水); 分析苹果、核桃类果实及其制品时,用苹果酸表示, K=0.067; 分析乳品、肉类、水产品及其制品时,用乳酸表示, K=0.090; 分析酒类、调味品时,用乙酸表示,K=0.060。
(3)食品中有机酸的种类与分布
①食品中常见的有机酸 • 食品中酸的种类可分为有机酸和无机酸两类, 但是主要为有机酸,而无机酸含量很少。 • 食品中常见的有机酸有:柠檬酸,苹果酸,酒 石酸,草酸,琥珀酸,乳酸,及醋酸等,有机 酸在食品中的分布极不均衡,果蔬中含有机酸 种类较多,但不同果蔬含有机酸种类不同,酿 造食品(如酱油,果酒,食醋)中也含有多种 有机酸。
计算:
m 1000 c (V1 V2 ) 204.2
式中: c-------氢氧化纳标准溶液的摩尔浓度, mol/L; m------基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g; ---- 标定时所耗用氢氧化钠标准溶液的体积, mL; V2------空白实验中所耗用氢氧化钠标准溶液的体 积,mL; 204.2------邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol;
(2)测定酸度的意义 食品中酸不仅作为酸味成分,而且 在食品加工贮运及品质管理等方面被认 为是重要的成分,测定食品中的酸度具 有十分重要的意义。 ① 有机酸影响食品的色、香、味及稳定 性; ② 食品中有机酸的种类和含量是判断其 质量好坏的一个重要指标;
③ 利用有机酸的含量与糖的含量之比,可判 断某些果蔬的成熟度。 有机酸在果蔬中的含量,因其成熟度及 其生长条件不同而异一般随成熟度的提高, 有机酸含量降低,而糖含量增加,糖酸比增 大,故测定酸度可判断某些果蔬的成熟度, 对于确定果蔬收获期及加工工艺条件很有意 义。
③固体样品(如干鲜果蔬及其制品) 及冷冻、粘稠等制品,先取可食部 分加入定量水 ( 冷冻制品须先解 冻),用高速组织捣碎机捣成浆状, 再称取处理样品10克 ,加无CO2蒸 馏水溶解并稀释至25ml。
④ 肉类制品:称取10克已除去油脂并捣碎的样品 于250ml锥形瓶中,加入100ml无CO2蒸馏水,浸泡15 分钟并随时摇动,过滤后取滤液测定。 ⑤ 鱼类等水产品:称取10g切碎样品,加无CO2蒸馏 水100mL浸泡30分钟(随时摇动),过滤后取滤液测 定。 ⑥ 皮蛋等蛋制品:取皮蛋数个,洗净剥壳,按皮蛋: 水为2:1的比例加入无CO2蒸馏水,于组织捣碎机捣 成匀浆。再称取15g匀浆(相当于10g样品),加无 CO2蒸馏水至150ml,搅匀,纱布过滤后称取滤液测 定。
(3)试剂 ① 0.1mol/LNaOH 标准溶液:称取氢氧化 钠( AR ) 120g 于 250mL 烧杯中,加入蒸 馏水 100mL ,摇振使其溶解,冷却后置 于聚乙烯塑料瓶中,密封 , 放置数日澄 清后,取上清液5.6ml,加新煮沸过的并 已冷却的蒸馏水1000ml,摇匀。 ② 1% 酚酞乙醇溶液:称取酚酞 1g 溶解与 100ml95%乙醇中。 问题:一定要用贮于聚乙烯塑料瓶吗? 用玻璃瓶装,应用什么塞?
NaOH标定
精 密 称 取 0.6g( 准 确 至 0.0001g ) 在 105~1100C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸 氢钾,加 50ml 新煮沸的冷蒸馏水,摇振 使其溶解,加二滴酚酞指示剂,用配制 的 NaOH 标准溶液滴定到溶液呈微红色 30 秒不褪。同时做空白实验。
问题:滴定后放置一段时间溶液褪色,是 否需要再滴定?
(4)仪器
①水蒸汽蒸馏装置 ②电磁搅拌器
电 磁 搅 拌 器 水蒸汽蒸馏装置 蒸汽发生瓶 样品瓶 接受瓶
(5)样品处理方法
①一般果蔬及饮料可直接取样 ②含CO2的饮料、发酵酒类,须排除 CO2 ,方法是取 80 ~ 100ml(g) 样品 于锥形瓶中,在用电磁搅拌器的同 时,于低真空下抽气2~4分钟以除 去CO2 .
(6)说明
①样品浸渍、稀释用蒸馏水不能含有CO2 ,因为CO2溶于水会
生成酸性的 H2CO3 形式,影响滴定终点时酚酞颜色变化。无 CO2 的蒸馏水的制备方法为:将蒸馏水煮沸 20 分钟后,用碱 石灰保护冷却;或将蒸馏水在使用前煮沸15分钟并迅速冷却 备用。必要时须经碱液抽真空处理。
样品中 CO2 对测定也有干扰,故对含有 CO2 饮料、酒类等
②含CO2的饮料、酒类:将样品置于400C水浴加 热30分钟,以除去CO2,冷却后备用。 ③调味品及不含CO2的饮料、酒类:将样品混匀 后直接取样,必要时加适量水稀释(若样品 浑浊,则需过滤)。 ④咖啡样品:将样品粉碎通过40目筛,取10g粉 碎的样品于锥形瓶中,加入75ml80%乙醇,加 塞放置16小时,并不时摇动,过滤。 ⑤固体饮料:称取 5 ~10g样品,置于研钵中, 加少量无CO2蒸馏水,研磨成糊状,用无CO2蒸 馏水移入250ml容量瓶中,充分振摇,过滤。
③挥发酸 指食品中易挥的有机酸,如甲酸,醋酸及丁 酸等低碳链的直链脂肪酸。其大小可通过蒸馏发 分离,再借标准碱滴定来测定。
④牛乳酸度 牛乳酸度有如下两种酸度: • 外表酸度 : 又叫固有酸度,是指刚挤出来的新鲜 牛乳本身所具有的酸度,主要来源于鲜牛乳中酪 蛋白,白蛋白拧檬酸盐及磷酸盐等酸性成分。外 表酸度在酸牛乳中约占 0.15~0.18% (以及乳酸 汁)。
B、测定 准确吸取上法制备滤液50ml, 加酚酞指示剂3~4滴,用 0.1mol/LNaOH标准溶液滴定致微红 色30秒不褪,记录消耗 0.1mol/LNaOH标准溶液mL数。
(5)结果计算
c VK V0 总酸度(%) m V1 100
式中:c------标准NaOH溶液的浓度,mol/L V-----滴定消耗标准NaOH溶液的体积,mL m------样品质量或体积,g或ml V0 -----样品稀释液总体积,mL; V1 -----滴定时吸取的样液体积,mL; K------- 换算为主要酸的系数,即 1 毫摩尔氢氧 化钠相当于主要酸的克数。
⑦ 罐头制品(液固混合样品):先将样品沥 汁液 ,取浆汁液测定;或将液固混合捣碎成 浆状后,取浆状物测定。若有油脂,则应先分 离出油脂。
⑧ 含油或油浸样品:先分离出油脂,再把固 形物经组织捣碎机捣成浆状,必要时加少量无 CO2 蒸馏水( 20mL/100g 样品)搅匀后进行 pH 值 测定。
(6)测定
酸度的测定
1 概述
2 酸度的测定
2.2 挥发酸的测定 2.3 有效酸度(PH值)的测定
1概述
(1)酸度的概念
①总酸度 指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的 酸的浓度和已离解的酸的浓度。其大小可借碱滴定 来测定,故总酸度又可称为“可滴定酸度”。 ②有效酸度 指被测液中H+ 的浓度,准确地说应是溶液中H+的 活度,所反映的是已离解的那部分酸的浓度,常用 PH值表示。其大小可借酸度计(即PH计)来测定。
(2)适用范围
本方法适用于各
类饮料、果蔬及其制
品(如发酵制品、酒
等))中总挥发酸含量
的测定。
水蒸汽蒸馏装置 蒸汽发生瓶 样品瓶 接受瓶
(3)试剂 ①0.1mol/LnaOH标准溶液:同总酸度的测定。
②1%酚酞乙醇溶液:同总酸度的测定。
③10%磷酸溶液:称取10.0g磷酸,用少许无 CO2蒸馏水溶解并稀释至100ml.
• 真实酸度:又叫发酵酸度,是指牛乳放置过程中 在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那 部分酸度。若牛乳的含酸量超过了 0.15 ~ 0.20% 即认为有乳酸存在。习惯上把含酸量在 0.20% 以 上的牛乳不列为鲜牛乳。
• 外表酸度和真实酸度之和即为牛乳的总酸度(而 酸牛奶总酸度即为外表酸度),其大小可通过标 准碱滴定来测定。
发酸,后从总酸度中减去不挥发酸即为挥发酸含量。
• 前者操作方便,较常用,适用于挥发酸含量较高的
样品。若蒸馏液有所损失或被间接法污染,或样品
挥发酸含量较少,宜用后者。
水蒸气蒸馏法
(1) 原理 样品经适当处理后,加适 量磷酸使结合态挥发酸游 离出来,用水蒸气蒸馏分 离出总挥发酸,经冷凝, 收集后,按酸的测定操作。
样品在测定之前须除去CO2. ②样品浸渍、稀释之用水量应根据样品中总酸含量来慎重选
择,为使误差不超过允许范围,一般要求滴定时消耗