（06江苏17） (10分)某化学兴趣小组按照下列方案进行“由含 废铝制备硫酸铝晶体”的实验： 步骤1：取一定量含铁废铝,加足量的NaOH溶液,反应完全后过滤 步骤2：边搅拌边向滤液中滴加稀硫酸至溶液的pH=8~9，静置、
过滤、洗涤。 步骤3：将步骤2中得到的固体溶于足量的稀硫酸。 步骤4：将得到的溶液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤、干燥。 请回答以下问题：
97.有三个人是我的朋友爱我的人.恨 我的人 .以及 对我冷 漠的人 。 爱我的人教我温柔；恨我的人教我谨 慎；对 我冷漠 的人教 我自立 。――[J·E·丁 格] 98.过去的事已经一去不复返。聪明 的人是 考虑现 在和未 来，根 本无暇 去想过 去的事 。――[英国哲 学家培 根]
99.真正的发现之旅不只是为了寻找 全新的 景色， 也为了 拥有全 新的眼 光。― ―[马塞 尔·普 劳斯特]
化学实验复习之实验基本操作
近年来高考试题的特点和趋势
▪ 1.突出实验基本操作和技能的考查；
▪ 2.注重实验装置的识别和实验原理的正确运用；
▪ 3.新的要求:运用所学知识和技能进行实验设计
或处理。
（以06江下苏实4）验装置一般不用于分离物质 的是
半透.1
三脚架与泥三角 坩埚
（2)制备精品 ①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。 加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯
在_____上层(填上或下)，分液后用______ C(填入
编号)洗涤。 a．KMnO4溶液 b．稀H2SO4 c．Na2CO3溶液
②再将环己烯按右图装置蒸馏，冷却水从__g__
口进入。
③收集产品时，控制的温度应在__8_3_o_C__左右，
102.人生过程的景观一直在变化， 向前跨 进，就 看到与 初始不 同的景 观，再 上前去 ，又是 另一番 新的气 候―― 。[叔本 华]
103.为何我们如此汲汲于名利，如 果一个 人和他 的同伴 保持不 一样的 速度， 或许他 耳中听 到的是 不同的 旋律， 让他随 他所听 到的旋 律走， 无论快 慢或远 近。― ―[梭罗]
（5）通过进一步实验，测得固体M中各种成分的质量之和小于反应前铁粉
粉的质量之和，产生这种现象的原因可能是____b__、__c_____
a．M中有未反应的铁和硫 b．测定气体体积时水准管的水面高于量气管的 c．A中留有反应生成的气体d．气体进入D装置前未用浓硫酸干燥
、快乐总和宽厚的人相伴，财富总与 诚信的 人相伴 ，聪明 总与高 尚的人 相伴， 魅力 94.对一个适度工作的人而言，快乐 来自于 工作， 有如花 朵结果 前拥有 彩色的 花瓣。 ――[约 翰·拉 斯金]
100.这个世界总是充满美好的事物 ，然而 能看到 这些美 好事物 的人， 事实上 是少之 又少。 ――[罗 丹]
101.称赞不但对人的感情，而且对 人的理 智也发 生巨大 的作用 ，在这 种令人 愉快的 影响之 下，我 觉得更 加聪明 了，各 种想法 ，以异 常的速 度接连 涌入我 的脑际 。――[托尔斯 泰]
线上。 ③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不
少于l/3。 ④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。 ⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，
如用分馏的方法进行石油的分馏。
蒸馏装置图
温度计
蒸馏烧 冷凝管 牛角管 锥形瓶
查看
萃取和分液
图
▪ 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的
液体分离开的方法。
某学生
为了使过滤操作能自动添加液体，设计了“自动加液过滤
器”，如上图所示。在倒置的烧瓶中盛放待过滤的液体，液体
从“液体流出管”流入漏斗。为使液体顺利流下，还需插入
“空气导入管”与大气相通。
(1)“空气导入管”下口应在_A_______，上口应在_C______。
A.滤纸边沿下方 B.滤纸边沿上方 C.待过滤液液面上
理由是__B_装__置__增__重__、__量__气_管__有__气__体__。____________ ②其中一种物质的质量可以确定为__V__/1_1_2_0_0___g(用代数式表示 （2)B装置的名称是__洗__气__瓶__。 写出B装置中反应的离子方程式__2_O_H__-+_H__2_S_→___2_H_2_O_+_S__2-___。
（06年四川理综26题）（18分）
海带含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进 行了以下实验：
请填写下列空白： （1）步骤①灼烧海带时，除需要三角架外，还需要用到的仪器是
（从下列仪器中选择所需的仪器，用标号字母填写在空白处）_____B__D__E__
（分离2A）出、步碘烧骤和杯③回的B收、实苯坩验，埚操该作C步名、骤称表的是面实皿验过操D、作滤泥名三；称角步是骤E、⑥蒸酒的馏精目灯的。是F从、含干碘燥苯器溶液中
（1）制备粗品 将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入lmL浓硫酸，摇匀后放
入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品 ①A中碎瓷片的作用是___防__止__暴__沸___，导管B除了导气外还具有 的作用是___冷__凝_______。 ②试管C置于冰水浴中的目的是__防__止__环__己__烯__挥__发___________。
95.没有比时间更容易浪费的,同时没 有比时 间更珍 贵的了 ，因为 没有时 间我们 几乎无 法做任 何事。 ――[威廉·班]
96.人生真正的欢欣，就是在于你自 认正在 为一个 伟大目 标运用 自己； 而不是 源于独 自发光.自私渺 小的忧 烦躯壳 ，只知 抱怨世 界无法 带给你 快乐。 ――[萧伯纳]
（3）步骤④反应的离子方程式是 2I-+MnO4-+4H+==M。n2++I2+2H2O
（苯4与）步水骤互⑤中不，相某溶学生；选碘择用在苯苯来中提取的。碘溶的理解由度是比在水中大
（5）请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法
（06上海26（B）） 某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇 备环己烯
▪ 加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅
动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞 溅。 当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热， 例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
蒸馏和分馏
▪ 是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。
用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。
▪ 注意事项:
①在蒸馏烧瓶中放入少量碎瓷片,防止液体暴沸。 ②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水
▪ 萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶
解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另 一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方 法。
▪ 选择的萃取剂应符合下列要求：
和原溶液中的溶剂互不相溶；
对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且 溶剂易挥发。
萃取分液装置图
分液漏
升华
▪ 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成
气态的过程。利用某些物质具有升华的特性， 将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来， 例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。
甲苯、稀硫酸
Mn2O3 固体MnSO4
氧化
稀硫酸
液体
油相
结晶过滤
油水分离
甲苯 操作I
苯甲醛
试回答下列问题：
⑴Mn2O3氧化甲苯的反应需要不断搅拌，搅拌的作用是 _使__反__应__物__充__分__接__触__，__增__大___反__应__速__率_____。
⑵甲苯经氧化后得到的混合物通过结晶、过滤进行分离。该过 程中需将混合物冷却，其目的是_降__低__M__n_S_O_4_的__溶__解__度_。 ⑶实验过程中，可循环使用的物质分别为_稀__硫__酸__、__甲__苯___。 ⑷实验中分离甲苯和苯甲醛采用的操作Ⅰ是____蒸__馏________， 其原理是_利__用__甲__苯__和__苯__甲__醛___的__沸__点__差__异__使__二__者__分__离_______。
实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可
能的原因是（ b ）
a．蒸馏时从70℃开始收集产品 b．环己醇实际用量多了 c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理
的是____C_____。
a．用酸性高锰酸钾溶液
b．用金属钠
c．测定沸点
（06江苏18）(10分)苯甲醛在医药、染料、香料等行业有着广泛的应用。 验室通过下图所示的流程由甲苯氧化制备苯甲醛。
D.待过滤液中
E.A和B项均可 F.C和D项均可
(2)试简要说明自动加液过滤的原理。
液体流
小结:物质分离
▪ 过滤 ▪ 蒸发和结晶 ▪ 蒸馏和分馏 ▪ 萃取和分液 ▪ 升华
2022/3/23
（06年广东20题）(12分) 氧化铜有多种用途，如用作玻璃着色剂、油类脱硫剂等。为
得纯净的氧化铜以探究其性质，某同学用工业硫酸铜(含硫酸亚 铁等杂质)进行如下实验：
▪ 嘴三靠应:靠在玻璃棒上；玻璃棒的底端 靠在有三层滤纸上；漏斗颈的末端 应靠在接受器(如烧杯)的内壁。
蒸发和结晶
▪ 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体
析出的方法。
▪• 结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以
用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结 晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里 的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温 度使溶解度变小，从而使晶体析出。
⑴制备氧化铜
①工步业骤CIu的SO目4的I Ⅱ是除C不uS溶O性4溶杂液质Ⅲ.操C作uS是O加4·5适H量2O水…溶…解，C搅uO拌。， ②步骤Ⅱ的目的是除铁。操作是：滴加H2O2溶液，稍加热； 当Fe2+转化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，搅拌，以控制 溶液pH=3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至 pH=1。控制溶液pH=3.5的原因是 _使__F_e_3_+可__全__部__转__化__为__F__e_(O__H_)_3_沉__淀__，__而__C_u_2+_不__会__转__化__为__C_u_(_O_H_)_2沉 ③步骤Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶体。操作是 __将__C_u_S_O_4_·_5_H_2O__溶__液__加__热__蒸__发__至__有__晶__体__出__现__时___，__停__止__加__热__。__. 过滤，水浴加热烘干。水浴加热的特点是 _受__热__均__匀__，__温__度__易__于__控__制__在__1_0_0_0_C_以__下__。___________