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7枸橼酸钠检验记录

柠檬酸钠(枸橼酸钠)检验记录
编号:R-SOP-ZL07-1-01
出厂批号 编 码
来源 送检部门 供应科
数量 kg( kg/件) 送检日期 年 月 日
检验依据 企业内控标准 报告日期 年 月 日

【性状】 本品为 。
【鉴别】
(1)钠盐鉴别反应:取铂丝,用盐酸润湿后蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火
焰即 。另取供试品约100mg,置10ml试管中,加水2ml溶解,加碳酸钾
溶液(15%)(配制批号 )2ml,加热至沸,结果
;加焦锑酸钾试液(配制批号 )4ml,加热至沸,置冰水中
冷却,必要时,用玻璃棒磨擦试管内壁,结果 。
(2)枸橼酸盐的鉴别反应:取供试品溶液2ml,加稀硫酸(配制批号
)数滴,加热至沸,加高锰酸钾试液数滴,振摇, ;将
溶液分成二份,一份中加硫酸汞试液(配制批号 )1滴,另一份中逐
滴加入溴试液(配制批号 ),结果 。另取
供试品约5mg,加吡啶—醋酐(3:1)(配制批号 )约5ml( ml),
振摇, 。
【检查】
碱度 取本品1.0g( g),加水20ml溶解后,加酚酞指示液(配制批
号 )1滴与硫酸滴定液(0.05mol/L)(配制批号 )
0.10ml,结果 。
溶液的澄清度与颜色 取本品 g,加水 ml溶解后,溶液 。
氯化物 取本品0.6g( g),按《氯化物检验操作规程》(SOP-ZL53-1)检查,
与标准氯化钠溶液(配制批号 )6.0ml制成的对照液比较,结
果 。
硫酸盐 取本品0.50g( g),按《硫酸盐检验操作规程》(SOP-ZL52-1)检查,
与标准硫酸钾溶液(配制批号 ) ml制成的对照液比较,结
果 。
酒石酸盐 取本品1g( g),置试管中,加水2ml溶解后,加醋酸钾试液(配
制批号 )与醋酸各1ml,用玻璃棒磨擦管壁,结果 。
易炭化物 取本品0.4( g),置比色管中,加硫酸(含H2SO4 94.5%-95.5%)5ml,
在90℃±1℃( ℃)加热1小时,立即冷却,与黄绿色或黄色10标准比色液比较,
结果 。
干燥失重 精密称取本品1g(1# g、2# g),依据《干燥失重
检验操作规程》(SOP-ZL42-1)在180℃干燥至恒重,计算即得,干燥失重为 %。
计算: 干燥前: 干燥后:

--------------×100% = %


------------- ×100%= %

草酸盐或钙盐 取本品2.0( g),加新沸过的冷水20ml溶解后,加氨试液(配
制批号 )0.4ml与草酸铵试液(配制批号 )2ml,
摇匀,放置1小时,结果 ;如发生浑浊,与标准钙溶液【精密称取碳
酸钙0.125g,置500ml量瓶中,加水5ml与盐酸0.5ml的混合液使溶解,并用水稀释至
刻度,摇匀,每1ml相当于0.10mg的钙(Ca),配制批号 】1.0ml同法制成的
对照液比较,结果 。
在上述检查中,如不发生浑浊,应另取本品1.0g,加水1ml与稀盐酸(配制批
号 )3ml的混合液使溶解,加90%乙醇4ml与氯化钙试液(配制批
号 )4滴,静置1小时,结果 。
铁盐 取本品1.0( g)g,置纳氏比色管中,依据《铁盐检验操作规程》
(SOP-ZL47-1)检查,加水溶解使成25ml,加稀盐酸(配制批号 )
ml与过硫酸铵(批号 )50mg,用水稀释使成35ml,加硫氰酸铵溶液(配
制批号 )3ml后,将供试液移至分液漏斗中,加20ml正丁醇提取,
俟分层后,将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中,再用正丁醇稀释至25ml,与标准铁溶
液(配制批号 )1.0ml同法制成的对照液比较,结果 。
重金属 取本品2.0( g)g,置50ml纳氏比色管中,加水10ml溶解后,加稀
醋酸(配制批号 )10ml与水适量使成25ml,按《重金属检验操作规
程》(SOP-ZL40-1)第一法检查,与标准铅溶液(配制批号 )1.0ml
制成的对照液比较,含重金属 。
砷盐 取本品2.0g( g),加水23ml溶解后,加盐酸5ml,按《砷盐检验操作
规程》(SOP-ZL41-1)第一法检查,与标准砷溶液(配制批号 )2.0ml
制成的标准砷斑比较,结果
【含量测定】 取本品约80mg,精密称定,加冰醋酸5ml,加热溶解后,放冷,加醋酐
ml 与结晶紫指示液(配制批号 )1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)
(配制批号 )滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液相当于8.602mg的C6H5Na3O7 ,测得含量为1# 、
2# ,平均值 %

高氯酸滴定液( mol/L、配制批号 )
消耗体积: ) ml ; ) ml;空白 ml
计算: 样品称重:

( - )×------×0.008602 ) g
------------------------------------------ ×100%= %

( - )×------×0.008602 ) g
------------------------------------------×100%= %

校正后浓度: 标定温度 ℃ 滴定温度 ℃
----------------------------------------- = mol/L
1+0.0011( — )

微生物限度检查 取本品10 g,依照《微生物限度检验操作规程》(SOP-ZL465-1)
检查,结果 。细菌: cfu/g;霉菌(酵母菌): cfu/g;大
肠埃希菌: ;活螨 。

结论:本品依据企业内控质量标准检验,结果 。
检验人: 复核人:

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