工业上通过用浓硫酸对甲苯发生磺化制取对甲基苯磺酸。
制得的对甲苯磺酸中常含有苯磺酸和硫酸杂质,可通过将不纯样品在浓盐酸中重结晶后,共沸干燥得到纯化。
对甲苯磺酸6192-52-5 ] [ M 190.2,M 38°(无水),M 105-107°(一水合物),PK 1.55。
从饱和的溶液中纯化的0°引入HCl气体。
也使从浓盐酸,然后使稀盐酸(炭)去除苯磺酸。
它已被明确的乙醇/水。
在固体氢氧化钾和氯化钙的真空干燥器干燥。
对甲苯磺酸可通过共沸蒸馏脱水与苯或通过加热在100°4h水泵真空下。
无水酸可以使从苯,氯仿,乙酸乙酯,无水甲醇或丙酮,加入大量过量的苯。
它可以在50°真空下干燥。
——实验室化学品纯化
用甲苯溶解对甲苯磺酸,然后蒸馏脱水,再冷却结晶!
用甲苯溶解对甲苯磺酸,然后蒸馏脱水,再冷却结晶,看似可行,但你要注意量的问题,再说结晶水不是很好除去的,不知道你用对甲苯磺酸干什么?如果是用作酯化反应催化剂的话,有结晶水是没有关系的,如果是自身参与反应,实在不行你可以选择对甲苯磺酰氯,活性更高,反应更快
我在小试时做过,就用甲苯溶解后蒸水,再把溶剂蒸干即可
大致同前面讲的一样,用甲苯溶解回流分水(Dean-Stark apparatus,分水器)几个小时,就能有效去水(很暴力,结晶水也能去掉),然后用油泵除去甲苯。