理化金相检测工艺编制：审核：批准：理化检验工艺1 总则1.1 为了保证锅炉安装修理改造工程中理化检验工作的质量，保证理化检验和实验的方法及评定结果符合相关标准要求和检验、实验结果准确性，特制定此工艺。
1.2 本工艺适用于本公司承建的工程项目施工过程中的金属结构、锅炉安装修理改造过程中所需的理化和实验项目。
1.3 理化检验工作除执行本工艺外，还应符合国家有关标准、规范的规定，以及设计图纸的要求；2 编写依据GB 223.1—1981 《钢铁及合金中碳量的测定》GB 223.2—1981 《钢铁合金中硫量的测定》GB 223.3—1988 《钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量》GB 223.4—1981 《钢铁及合金化学分析方法硝酸铵氧化容量法测定锰量》GB 223.5—1997 《钢铁及合金化学分析方法还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量》GB/T 4338—1995 《金属材料高温拉伸试验方法》GB/T 228—2002 《金属材料室温拉伸试验方法》GB/T 232—1999 《金属材料弯曲试验方法》GB/T 13298—1991 《金属显微组织检验方法》GB/T13299—1991 《钢的显微组织评定方法》GB/T 1818—1994 《金属表面洛氏硬度试验方法》GB/T 4340.2—1999 《金属维氏硬度试验第2部分硬度计的检验》GB/T 4340.3—1999 《金属维氏硬度试验第3部分标准硬度块的标定》GB/T17394—1998 《金属里氏硬度试验方法》GB/T 4342—1991 《金属显微维氏硬度试验方法》GB/T 231—2002 《金属布氏硬度试验法》GB/T 230—2002～2004 《金属洛氏硬度试验法》GB 4340—1999 《金属维氏硬度试验法》3 检验工艺3.1 钢铁五元素测定工艺3.1.1 碳含量的测定：碳含量的测定常用三种方法：碱石棉吸收重量法、气体容量法和游离碳测定法。
3.1.1.1 碱石棉吸收重量法主要适用于生铁、碳钢、合金钢、高温合金、精密合金、铁粉等。
其测定范围：0.10%～5.0%。
其方法是将试样置于高温炉中加热并通氧燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体经除硫后，以已知重量的内装碱石棉的吸收瓶吸收二氧化碳，称量。
由吸收瓶之增重，计算试样中的含碳量。
具体分析方法步骤执行GB 223.1—1981《钢铁及合金中碳量的测定》第一章。
3.1.1.2 气体容量法主要适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金及精密合金等。
其测定范围：0.10%～2.0%。
其方法是将试样置于高温炉中加热并通氧燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体经除硫后收集于量气管中。
然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳，吸收前后体积之差即为二氧化碳体积，由此计算碳含量。
具体分析方法步骤执行GB 223.1—1981《钢铁及合金中碳量的测定》第二章。
3.1.1.3 游离碳测定法主要适用于生铁和碳钢。
其测定范围：0.03%一5.0%。
其方法是将试样经酸溶解后，滤取游离碳，经碱洗、酸洗、水洗并烘干后，根据游离碳含量选择适当的测定方法测定游离碳。
具体分析方法步骤执行GB 223.1—1981《钢铁及合金中碳量的测定》第三章。
3.1.1.4 碳量分析测定结果见表1。
表1 碳量允许差注：此允许差仅为保证与判定分析结果的准确度而设，与其他部门不发生任何关系，在平行分析二份或二份以上试样时，所得之分析数据的极差值不超过所载允许差两倍者（即±允许差以内），均应认为有效，以求得平均值。
用标准试样校验时，结果偏差不得超过所载允许差。
3.1.2 硫含量的测定：硫含量的测定常用三种方法：氧化铝色层分离—硫酸钡重量法、燃烧——碘酸钾容量法和还原蒸馏——次甲基蓝光度法。
3.1.2.1 氧化铝色层分离——硫酸钡重量法主要适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金和精密合金等。
其测定范围：0.003%以上。
其方法是将试样在饱和溴水中用盐酸—硝酸溶解，高氯酸冒烟，过滤除去硅、钨、铌等，并通过活性氧化铝色层柱除去大部分干扰元素后，用稀氢氧化铵洗脱色层柱上的硫酸根，以硫酸钡重量法测定硫。
具体分析方法步骤执行GB 223.2—1981《钢铁及合金中硫量的测定》第一章。
3.1.2.2 燃烧——碘酸钾容量法主要适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金及精密合金其测定范围：0.003%～0.20%。
其方法是将试样置于高温炉中加热并通氧燃烧，使硫氧化成二氧化硫，被酸性淀粉溶液吸收后，用碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝色为终点。
具体分析方法步骤执行GB 223.2—1981《钢铁及合金中硫量的测定》第二章。
3.1.2.3 还原蒸馏——次甲基蓝光度法主要适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金及精密合金等。
其测定范围：0.001%～0.030%。
其方法是将试样溶于硝酸一盐酸混合酸中，同时加溴使硫氧化成硫酸。
试液蒸干驱尽硝酸后加氢碘酸一次磷酸钠为还原剂，在氮气流下加热蒸馏，硫酸被还原成硫化氢，用乙酸锌溶液吸收，然后用N，N-二甲基对苯二胺溶液和三氯化铁溶液使生成次甲基蓝，在波长667nm处，测其吸光度。
具体分析方法步骤执行GB 223.2—1981《钢铁及合金中硫量的测定》第三章。
3.1.2.4 硅量分析测定结果见表2。
表2 硅量允许整注：此允许差仅为保证与判定分析结果的准确度而设，与其他部门不发生任何关系。
在平行分析两份或两份以上试样时，所得之分析数据的极差值不超过所栽允许差二倍者（即±允许差以内），均应认为有效，以求得平均值。
用标准试样校验时，结果偏差不得超过所栽允许差。
3.1.3 硅含量的测定：吸取母液1 mL于50 mL量瓶中（液体直接放人底部）加入钼酸铵3 mL 摇匀放置5 min～30min。
室温低于10℃时，放置30 min；室温低于20℃时，放置20 min；室温低于30℃时，放置10min。
后加入草酸5 mL摇匀，柳安亚铁铵5 mL，加水稀释至刻度，摇匀，5 min后将上述溶液移入“72型”比色计2 cm掖槽中，在分光光度计上，于波长660 mm处，测量吸光度，从工作曲线上查出相应的硅含量。
3.1.4 锰含量的测定：吸取母液5 mL于50 mL量瓶中，加入混酸20 mL，过硫酸铵5 mL（15%现配），煮沸30 s～60 s，取下冷却，稀释至刻度。
5 min后将溶液移人于“72型”比色计，于波长为530 mm处测其吸光度，从工作曲线上查出锰含量。
3.1.5 磷含量的测定：吸取母液5 mL于50mL量瓶中，加1:5硫酸3 mL，硝酸铋5 mL，亚硫酸钠、硫代硫酸钠3滴，钼酸铵2mL，抗坏血酸15 mL，稀释至刻度。
放置5 min后，移人“72”型比色计中，波长700mm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应磷含量。
3.2 光谱分析工艺3.2.1 光谱分析仪器。
3.2.1.1 采用WKF-2型或其他的便携式光谱仪。
3.2.1.2 光谱仪应性能良好，电弧发生器工作正常，保护系统良好，看谱镜视野明亮、清晰；手轮转动灵活；手柄动作开关正常。
3.2.1.3 仪器电源应采用软电缆，长度不小于10m；接地线采用胶线。
3.2.1.4 接地桩采用的圆钢加工，一端磨尖；接地线与接地桩应连接可靠。
3.2.2 光谱分析工艺3.2.2.1 对检测件的要求a）检测件应除锈、除油、除漆、清除氧化皮，应打磨露出金属光泽，打磨面积不小于400 mm2；b）整箱或整捆检测件，应由委托单位开箱、解捆，在地面摆放整齐，并在每件被检件上加工出检测面。
对有焊接接头的工件，应在焊缝两侧均打磨出检测面；c）各种阀门及结构复杂的设备应在解体后进行光谱分析；d）焊缝光谱分析原则上不要加工出检测面，但应打掉药皮。
3.2.2.2 仪器连接、电弧调节a）先连接看谱镜与电弧发声器，再连接接地线与电源线，b）接地桩应插在潮湿的地方，插入深度应不小于150mm，c）打开电源开关，引弧后调节间隙旋钮，直至电弧燃烧稳定、无暴鸣声为止。
3.2.2.3 工作准备a）根据委托单上提供的钢号，查出该钢号合金元素的含量：b）对专业性强或结构复杂的检测件，委托单位应配合技术人员，以保证光谱分析的准确性：c）材质构成复杂的结构件，委托单位应提供材质分布图，d）如被检测件属精密部件或不允许引弧的部位，委托单位应向工作人员事先说明；e）开始工作前，应对检测件进行清点，并核实型号、规格和数量，如与委托单不符，应进一步查清。
3.2.3 技术要点3.2.3.1 进行光谱分析时，每分析完一点，应转动圆片电极，用清洁部位在下一点引弧，以保证分析准确。
电极转动一周后，应更换新电极。
3.2.3.2 发现分析结果与委托不符时，应在该工件上另选一点做为检测面重新分析。
3.2.3.3 确认检测件错用材质后，应向委托单位技术人员说明，并在该部件上进行明显标记或隔离。
3.2.3.4 焊缝光谱可参照上述有关条款进行，对管径大于或等于159 mm的管道焊缝进行光谱分析时，每条焊缝至少分析三个点。
3.2.3.5 合金元素的含量，依照光谱表进行评定。
3.2.3.6 对于经过分析不相符的部件，应追踪处置记录。
对于更换后重新光谱分析的部件，报告中应注明。
3.2.4 检验资料3.2.4.1 光谱分析资料包括：委托单、分析记录、分析报告、不相符部件处置反馈记录。
3.2.4.2 光谱分析结束后应做好记录，记录内容至少包括委托单位、工件名称、规格、数量编号、设计钢号、实际分析结果、不符合的工件数量、编号等。
3.2.4.3 检验资料的管理遵照《金属检验与试验档案资料管理制度》的规定执行。
3.2.4.4 对有问题的工件，应按照《质量问题处理制度》和《信息反馈制度》进行处理。
3.3 金属拉伸试验工艺3.3.1 样坯的截取以及试样的制备3.3.1.1 试样的制备应按GB 2649—1989《焊接接头机械性能试验取样方法》中第三章的规定进行制备。
3.3.1.2 样坯可以在焊接试件上垂直于焊接轴线截取，机械加工后，焊接轴线位于试样平行长度的中心。
3.3.1.3 样坯截取位置、方法及数量按GB 2649—1989《焊接接头机械性能试验取样方法》中第四章的规定进行操作。
3.3.1.4 每个试样均应有区别于其他试样的标识，以识别其在被截试件中的准确位置。
3.3.1.5 试样应采用机械加工或磨削方法制备，在制备过程中应防止表面应变硬化或材料过热。
在受热长度L范围内，表面不应有横向刀痕或划痕。
3.3.1.6 无特殊要求时，试样表面应用机械方法去除焊缝余高，使其与母材原始表面平齐。
3.3.1.7 接头拉伸试样的形状分为板形、整管和圆形三种。
应根据设计要求或技术条件予以选用。
3.3.1.8 通常试样厚度应为焊接接头试样厚度，如果试件厚度超过30mm 时，则可以接头不同厚度区取若干试样以取代接头全厚度的单个试样。