1.方案一三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析吉林化工学院制药工程专业学生：李晓健指导老师：杨艳艳1前言【三草酸合铁酸钾】(potaxxium trioxalatoferrate) ，又称草酸铁钾、乙二酸铁钾，三草酸合铁（Ⅲ）酸钾、草酸高铁钾化学式K3[Fe(C2O4)3]·3H2O；比重2.138。
加热至100℃时失去全部结晶水，230℃时分解。
性状：翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于醇，对光敏感，加热至100℃开始失去结晶水，温度更高开始分解，水溶液中光照能释放出氧气。
将光照射其水溶液，生成相应的亚铁离子和碳酸。
由铁盐与草酸钾溶液作用而得。
用于摄影、电镀业、化学试剂、有机合成、科研等行业，也用于测定光量。
它是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。
2实验部分2.1、实验目的1.掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。
2.熟悉化学分析、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。
3.了解三草酸根合铁（III）酸钾的光化学性质。
2.2、实验原理三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
110℃失去结晶水，230℃分解。
该配合物对光敏感；可进行下列光反应：2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸；进行感光实验。
另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。
用稀H2SO4可使三草酸根合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O2-4用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4此时Fe3+不干扰测定滴定后的溶液用锌粉还原为。
过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O2-4 和Fe3+的含量。
用电导体测定配合物的摩尔电导体Km可确定阴，阳离子数目之比，从而确定配合物离子的电荷数，进一步确定化学式和原子结合的方式2.3、主要仪器和试剂天平，台秤，电导率仪，抽滤瓶, 布氏漏斗循环水泵, 棕色容量瓶,烧杯,量筒蒸发皿。
草酸钾K2C2O4 H2O,化学纯)三绿化铁(FeCl3 6H2O,化学纯),K3﹝Fe(CN)6﹞(化学纯), NaOH(2mol/L),H2SO4 (2mol/L,0.2mol/L), kMnO4标准溶液(0.0200mol/L)锌粉(分析纯),丙酮。
2.4、实验内容与步骤1. 三草酸根合铁(III)酸钾的制备称取12g草酸钾放入100mL烧杯中,加20mL水,加热使全部溶解.在溶液近沸时边搅拌加入8mL,三氯化铁溶液（0.4g/mL）,将此溶液在冷水中冷却既有绿色晶体析出，析出完全后减压过滤得粗产品。
将粗产品溶解在约20mL热水中，趁热过滤。
将滤液在冰水中冷却，待结晶完全后抽滤晶体产物先用少量冰水和丙酮洗涤，晾干，称重，计算，产率2.配合物的组成分析①C2O2-4的测定准确称取约1g合成的三草酸合铁（III）酸钾绿色晶体于烧杯中，加入25mL 3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中，稀释至刻度，摇均。
移取25mL试液于锥形瓶中加入20mL3mol/L硫酸，在70～80℃水浴中加热5min 后，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s 不褪色即为终点，计下读数。
平行测定三次，每次滴定完后溶液保留。
②Fe3+的测定往上述滴定后的每份溶液中加入1g锌粉、5mL3moL/L硫酸振荡8～10min后，过滤除去过量的锌粉，滤纸用另一个锥形瓶承接。
用40mL0.2mol/L的硫酸溶液洗涤原锥形瓶和沉淀，然后用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，30s不褪色即为终点计下读数平行测定三次。
③配离子电荷的确定，称取产品0.1g，配成100mL溶液。
在电导率仪上测其电导然后求出摩尔电导率km值④根据上述结果分析配合物的组成3.光化学性质①将少量产品放在表面皿或点滴板上，在日光下放置一段时间，观察晶体颜色的化与放在暗处的晶体比较。
②称取0.5g产物和0.4K3［Fe(cn)6］,加5mL水配成溶液，用玻璃棒或毛笔取在纸上涂画，在日光直照下，观察变化。
或者将此混合液均匀涂在纸上，放暗处晾干后，附上图案，在强光下照射，观察变化。
2.5、注意事项制备三草酸根合铁（III）酸钾时，可以往溶液中加入少量丙酮或乙醇，促使晶体析出完全。
2.6、思考题1.三草酸根合铁（III）酸钾固体和溶液应如何保存？2.用化学式表示本实验Fe3+和C2O2-4的测定原理。
3.K3[Fe(C2O4)3]与K3[Fe(CN)6]混合物为什么在光照产生蓝色物质？4. 产物中的K+可以用什么方法进行定性和定量分析？方案二三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析吉林化工学院制药工程专业学生：李晓健指导老师：杨艳艳1前言【三草酸合铁酸钾】(potaxxium trioxalatoferrate) ，又称草酸铁钾、乙二酸铁钾，三草酸合铁（Ⅲ）酸钾、草酸高铁钾化学式K3[Fe(C2O4)3]·3H2O；比重2.138。
加热至100℃时失去全部结晶水，230℃时分解。
性状：翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于醇，对光敏感，加热至100℃开始失去结晶水，温度更高开始分解，水溶液中光照能释放出氧气。
将光照射其水溶液，生成相应的亚铁离子和碳酸。
由铁盐与草酸钾溶液作用而得。
用于摄影、电镀业、化学试剂、有机合成、科研等行业，也用于测定光量。
它是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。
2实验部分2.1 、实验目的1、掌握合成三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的操作技术；2、理解制备过程中化学平衡原理的应用；3、了解三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的光化学性质；2.2、实验原理三草酸根合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3]•3H2O为一种绿色的单斜晶体，溶于水而不溶于乙醇，为了制备纯的三草酸根合铁（III）酸钾晶体，首先用硫酸亚铁铵与草酸反应制备出草酸亚铁。
①利用硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁晶体，并用倾析法洗去杂质。
(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O + H2C2O4 = FeC2O4• 2H2O + (NH4)2SO4 + H2SO4 + 4H2O②在过量草酸根存在下，用过氧化氢草酸亚铁即可制得三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾配合物。
6 FeC2O4• 2H2O + 3 H2O2 + 6 K2C2O4 = 4 K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3 + 12 H2O③加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾配合物。
2Fe(OH)3 + 3 H2C2O4 + 3 K2C2O4 = 2 K3[Fe(C2O4)3] + 6 H2O④加入它的不良溶剂乙醇后，它便从溶液中形成K3[Fe(C2O4)3]•3H20晶体析出。
总反应式为：2FeC2O4• 2H2O + H2O2+ 3 K2C2O4 + H2C2O4 = 2 K3[Fe(C2O4)3]•3H20 + H2O合成的K3[Fe(C2O4)3]•3H20为绿色单斜晶体。
溶于水，但不溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
⑤K3[Fe(C2O4)3]•3H20对光敏感，利用这一性质课制作晒图纸进行感光实验。
当配离子[Fe(C2O4)3]3-在日光或强光照射下吸收能量（hν）活化后，会进一步发生离子内的电子转移，结果Fe3+变为Fe2+，C2O42-变为CO2。
即进行下列光化学反应：[Fe(C2O4)3]3- → 2FeC2O4+ 3 C2O42- + 2 CO2生成的草酸亚铁，遇六合氰钾生成滕氏蓝，反应为：3 Fe2+ + 2 [Fe(C2O4)3]3- → K3[Fe(CN)6]2（蓝色）在日光或强光照射下，感光部分的K3[Fe(C2O4)3]•3H20遇铁氰化钾呈蓝色，被遮盖的部分由于[Fe(C2O4)3]3-未发生光化学反应，遇铁氰化钾不变色。
2.3、仪器与试剂电子天平，布氏漏斗，吸滤瓶，干燥器，量筒，锥形瓶，烧杯，滴管，滤纸，水浴装置，铁架台，恒温槽，电炉，烘箱，水循环真空泵，表面皿，夹子等。
硫酸亚铁铵（S, AR），H2SO4 ( 3mol/l )，H2C2O4 (饱和)，K2C2O4 (饱和)，H2O2 （30%），乙醇（95%），K3[Fe(CN)6]3- (3.5%), 干燥剂（硅胶）等。
2.4、实验步骤一、三草酸根合铁（III）酸钾的制备⑴称取5g ( NH4)2Fe(SO4)2•6H2O 置于200 ml 烧杯中，注入15 ml蒸馏水和1 ml 3mol/l H2SO4酸化。
⑵加热溶解，再加入25 ml H2C2O4 饱和溶液，加热至近沸且不断搅拌，制的黄色的FeC2O4•2H2O 沉淀。
⑶将此溶液室温下静置，即有大量黄色FeC2O4 晶体析出, 用倾析法洗涤沉淀3 次。
加入10 ml 饱和K2C2O4溶液与上述沉淀中，水浴加热至约40°C 左右。
⑷用滴管慢慢滴加2 ml 30% H2O2，不断搅拌。
此时沉淀转化为黄褐色。
⑸将水浴加热至沸腾。
以除去过量的H2O2。
⑹稍冷，分两次加入8 ml 饱和H2C2O4，一开始的5ml 一次加入，最后3ml 保持水浴沸腾下慢慢滴加，此时应加快搅拌，使沉淀溶解，此时溶液呈翠绿色。
⑺加热浓缩至溶液体积约30 ml，冷却，即有翠绿色晶体析出。
若冷却时不析出晶体，可直接在溶液中加入10 ml95%乙醇。
⑻抽滤至干，并用少量乙醇洗涤晶体。
用滤纸吸干，称量，计算产率.⑼将晶体置于干燥器内避光保存。
2.配合物的组成分析①C2O2-4的测定准确称取约1g合成的三草酸合铁（III）酸钾绿色晶体于烧杯中，加入25mL 3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中，稀释至刻度，摇均。
移取25mL试液于锥形瓶中加入20mL3mol/L硫酸，在70～80℃水浴中加热5min 后，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s 不褪色即为终点，计下读数。
平行测定三次，每次滴定完后溶液保留。
②Fe3+的测定往上述滴定后的每份溶液中加入1g锌粉、5mL3moL/L硫酸振荡8～10min后，过滤除去过量的锌粉，滤纸用另一个锥形瓶承接。
用40mL0.2mol/L的硫酸溶液洗涤原锥形瓶和沉淀，然后用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，30s不褪色即为终点计下读数平行测定三次。