5C 2 O + 2MnO + 16H = 10CO 2 + 2Mn
2− 4
− 4
+
2+
+ 8H 2 O
cMnO −
4
2 mNa 2C 2O 4 = 5 M Na 2C 2O 4VMnO −
4
ωC O
2
2− 4
5 cKMnO 4VKMnO 4 M C O 2− 2 4 2 = mS
5Fe
2+
+ MnO 4 + 8H = 5Fe
冷却
棕色瓶
3.1.2配制 配制0.02mol/L Na2C2O4 溶液250.0mL 溶液 配制 3.1.3 KMnO4溶液的标定
25.00mL Na2C2O4 40mL 水 10mL 3mol/L H2SO4 计算KMnO4浓度 计算 加热至75-85 ℃ 加热至 (瓶口开始冒热气 瓶口开始冒热气) 瓶口开始冒热气
实验九
三草酸合铁(III)酸钾的 酸钾的 三草酸合铁 制备及组成分析
一、实验目的
了解三草酸合铁（ ） 了解三草酸合铁（III）酸钾的性质和制 备方法。 备方法。 练习溶解、沉淀、蒸发、浓缩等操作。 练习溶解、沉淀、蒸发、浓缩等操作。 了解简单盐与配合物的区别， 了解简单盐与配合物的区别，通过实验 对配合物的组成进行简单分析。 对配合物的组成进行简单分析。
−
+
3+
+ Mn
2+
+ 4H 2 O
ωFe =
3+
5(cKMnO4VKMnO 4 − cKMnO 4V mS
2 C 2O4 − KMnO 4
) M Fe3+
nFe3+：nC O 2 −
2 4
mFe3+ mC2O24− ωFe3+ ωC2O24− = ： = ： 55.8 88.0 55.8 88.0
g; m(KOH)= g; m(草酸 草酸)= 草酸 产品质量= ； 产品质量 g；产率= ；产率
g
2滴0.5mol/L CaCl2 滴
③检定Fe3+： 检定
少量0.2mol/L FeCl3于试管中 少量 少量产品溶液于试管中
3、定量分析 、 (1)配制 配制0.02 mol·L-1 KMnO4溶液 溶液500mL 配制 (2)配制 配制0.02 mol·L-1 Na2C2O4溶液 溶液250.0mL 配制 (3)Na2C2O4标定 标定KMnO4: 1 2 3 V Na2C2O4 / mL 25.00 V KMnO4 / mL (4)KMnO4测定 2O42-和Fe3+： 测定C 1 2 m产品 / g V1 / mL V2 / mL
安排： 安排：
• 每两人配 每两人配250.0mL 0.02mol/L Na2C2O4标准溶液 • 每两人配400mL 0.02mol/L KMnO4溶液 每两人配
合成、 第十二周 合成、配KMnO4溶液 第十三周 定性和定量分析
4.2 光敏实验
(1)将少许产品 将少许产品 日光下
产品+ 产品 (2) 制感光纸：0.3g产品 +5mL 水 制感光纸： 0.4g铁氰酸钾 铁氰酸钾
锥形瓶
KMnO4滴定 平行3次 平行 次
温 度:75～850C ～
酸 度:cH+:0.5-0.1mol.L-1 标定条件
→快 →慢 滴定速度: 滴定速度:慢
滴定终点:自身指示，30s不退色 滴定终点:自身指示，30s不退色
(2) 组分含量的测定
0.18-0.23g 干燥产品 2g 锌粉 V1 5mL 2mol/L H2SO4
①
检定K 检定 +:
2滴0.5mol/L CaCl2 滴
1滴1mol/L KSCN 滴
3 定量分析
3.1高锰酸钾溶液的配制（0.02mol/L 400mL） 高锰酸钾溶液的配制（ 高锰酸钾溶液的配制 ）
KMnO4 烧杯 盖表面皿 加热至沸并保持30min 加热至沸并保持 保持水量 暗处放置7天 暗处放置 天
∆煮沸并搅拌
静置
10分钟以上 分钟以上
倾去上清液
沉淀中加入100mL水 沉淀中加入 水
50mL热水洗沉淀 热水洗沉淀 热水
抽滤
搅拌、加热、 搅拌、加热、洗涤沉淀
Fe(OH)3沉淀
2.0g KOH 4.0g H2C2O4
加热
烧杯
溶解
边搅拌边加 Fe(OH)3沉淀
搅拌
80 ℃水浴加热
翠绿色溶液 +少量沉淀 少量沉淀
计算各组分含量 求出化学式
实验记录
1、三草酸合铁酸钾的合成 、 m(莫尔盐 莫尔盐)= 莫尔盐 产品外观： 产品外观： 2、定性分析 、
少量1mol/L K2C2O4于试管中 少量 检定K ① 检定K+: 少量产品溶液于试管中 少量1mol/L K2C2O4于试管中 少量 ②检定C2O42-： 检定 少量产品溶液于试管中 1滴1mol/L KSCN 滴 滴加饱和酒石酸氢钠
10mL 1mol/L H2SO4分 三次洗涤残余锌和锥形瓶
25mL 2mol/L KMnO4滴定 H2SO4 加热至40-50 ℃ 加热至 锥形瓶 平行2次 平行 次 不烫手） （不烫手） 溶液无色 煮沸5-8分钟 煮沸 分钟 (取两滴于试 取两滴于试 管内检验) 管内检验
常压过滤
锥形瓶
KMnO4滴定 平行2次 平行 次 V2
涂在纸上
日光下
产品 (3) 配感光液： 0.3g产品 配感光液： +5mL 水
0.5mL 滤纸条 日光下 K3[Fe(CN)6] 漂洗
六、注意事项
• ①严格控制制备反应的温度。 严格控制制备反应的温度。 • ② 氢氧化铁的沉淀要完全，加热煮沸的目的在于 氢氧化铁的沉淀要完全， 使胶体状沉淀转化为易于过滤、洗涤的沉淀。 使胶体状沉淀转化为易于过滤、洗涤的沉淀。 • ③ 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，勿 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中， 用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产 用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产 品，否则，将大大影响产量。 否则，
二、实验原理
2FeSO 4 ⋅ ( NH 4 ) 2 SO 4 ⋅ 6H 2 O + 4NH 3 ⋅ H 2 O + H 2 O 2 = 2Fe (OH ) 3 ↓ +4( NH 4 ) 2 SO 4 + 12H 2 O
KOH + H 2 C 2 O 4 = KHC 2 O 4
Fe(OH)3 + 3KHC 2 O 4 = K 3 [Fe(C2 O 4 ) 3 ] + 3H 2 O
四、实验步骤
1 合成
莫尔盐 5.0g 烧杯内
100mL H2O 加热溶液 10mL 氨水 6mol/L 滴加15mL 6% H2O2 滴加 约20分钟 分钟
取5滴上清液至试管中，滴加 滴上清液至试管中， K3[Fe(CN)6]检验是否氧化完全 检验是否氧化完全 搅拌 40 ℃ 水浴加热
红棕色↓ 红棕色↓ຫໍສະໝຸດ 滤液常压过滤蒸发皿
水浴加热至20mL 水浴加热至
50mL小烧杯 小烧杯
暗处放置结晶
绿色 单斜 晶体
抽干 少量乙醇洗涤 滤纸吸干
放暗处
2 定性分析
0.3g产品溶于 产品溶于5mL蒸馏水中，配成溶液供下列实验用 蒸馏水中， 产品溶于 蒸馏水中 少量1mol/L K2C2O4于试管中 少量 少量产品溶液于试管中 少量1mol/L K2C2O4于试管中 少量 检定C ②检定 2O42-： 少量产品溶液于试管中 ③检定Fe3+： 少量 检定 少量0.2mol/L FeCl3于试管中 少量产品溶液于试管中 滴加饱和酒石酸氢钠