饲料分析检验学《饲料分析检验学》学习方法掌握饲料理化检验的基本概念(名词解释)饲料分析检验的基本程序感官检验的基本方法饲料分析主要检验方法种类及其优缺点主要检验方法的适用范围、原理、基本操作过程及特别需注意的问题各类饲料品质检验指标有哪些饲料:能够提供动物所需养分、保证健康、促进生产,并在合理使用下不发生有害作用的可饲物质。
(国家标准定义)在一定的时间、一定的技术条件下,为满足某动物营养需要,通过有目的的劳动而创造出来的物化成果。
包括能直接饲喂的全价饲料和各种半成品(浓缩饲料、添加剂预混料、精料补充料)。
(饲料行业协会定义)饲料质量:饲料原料和饲料加工后的优劣程度。
饲料变异:饲料因饲料原料、饲料加工技术的差异,在饲料加工过程使用不良原料掺假以及由于储存运输不当而损坏和变质造成的质量变化。
饲料分析及质量检测运用实验手段,分析、测定饲料原料及产品的质量特性,然后把测定的结果与规定的质量标准相比较,以判断饲料的营养价值或对产品质量做出合格或不合格的判断。
总体―――具有完全一致的属性的待测样品的总数检样――由分析的整批物料的各个部分采集的少量物料。
原始样品――从生产现场等总体分析检样采取许多份检样综合在一起的样品。
平均样品――原始样品经过技术处理以后,再抽取其中一部分供分析检验用的样品。
随机采样____按照随机抽取的原则,从分析的整批物料中抽取一部分样品的方法。
“五分法”代表性采样____按照样品随空间(位置)和时间变化的规律(系统抽样法),采集样品,使采集到的样品能代表其相应部分的组成和质量。
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。
新鲜样本:含有70%-90%的水分的饲料样本(大量游离水和少量吸附水)半干样本:除去初水分的样本风干样本:饲料样本中不含游离水,仅含有15%以下的吸附水的饲料样本。
绝干样品(absolute-dried sample):在100~105℃烘至恒重的饲料样品。
系统误差——是由固定的原因造成的,在测定过程中按一定的规律反复出现,有一定的方向性。
这种误差大小可测,又称“可测误差”。
方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差偶然误差——由一些偶然的外因引起,原因往往不固定、未知、且大小不一,不可测,这类误差往往一时难于觉察饲料的化学性污染(chemical pollution)是指各种化学物质如有害金属、化学农药、药物、化肥、合成洗涤剂、饲料添加剂、饲料添加剂及其它有毒有害的化合物对饲料的污染。
饲料养分存在于任何饲料中能够维持动物生命和生产产品的化学成分。
饲料养分可概括水分、蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质六大类。
饲料概略养分分析)用化学分析法测定饲料中水分、干物质、粗灰分、粗脂肪、粗蛋白、粗纤维和差值法计算无氮浸出物含量的方法。
饲料质量感官鉴别__以人的感觉为依据,用科学试验和统计方法来评价饲料质量的一种检验方法饲料显微镜检测原理以动植物形态学、组织细胞学为基础,依据各种饲料原料的特性,将显微镜下饲料的形态特征、物化特点、物理形状与实际使用饲料原料应有的特征进行对比分析的一种鉴别方法。
水分活度(water activity)表示水与各种非水成分缔合的强度。
A w=ƒ/ƒo ≈p/p0恒重试样在烘干或灼烧最后两次重量之差不超过规定的克数,一般小于0.2mg~2.0mg 。
粗蛋白饲料中蛋白质与氨基酸、酰胺、硝酸盐、铵盐等氨化物的含氮物质总称。
粗脂肪用有机溶剂(主要是乙醚)加热提取干燥试样的可溶性物质,因其除脂肪外还含有部分有机酸、蜡质、色素、类脂质和部分脂溶性维生素,所以称为粗脂肪促灰分-饲料经灼烧后所残留的氧化物、盐类等矿物质及泥沙等杂质水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg 等的氧化物和盐类的含量。
酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和饲料中原来存在的微量SiO2的含量粗纤维:粗纤维是植物细胞壁的主要组成成分,包括纤维素、半纤维素、木质素及角质等成分。
常规饲料分析方法测定的粗纤维是指饲料有机物中不溶于稀酸、稀碱、乙醇、乙醚的无灰残留物的总称。
1.饲料分析检验的基本程序:检验采样饲料感官检验样品处理(样品制备)实验室测定分析动物性饲料质量检验动物性饲料卫生安全监测(营养成分分析)(有害物质检测)数据处理(数据转换)理化检验报告2.采样——根据一定原则,从待测样品中抽取一部分来代表整体供检验的过程。
3.采样的原则第一采集的样品有代表性第二采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。
采样过程:(步骤)采取检样形成原始样品得到平均样品填写采样记录4.采样方法一般有两种:随机采样、代表性采样5.采样的数量采集的数量应考虑分析项目的要求、分析方法的要求和被分析物均匀程度三个因素。
一般平均样品的数量不少于全部检验项目要求的样品量的四倍。
采集的数量应能反映该饲料的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要,一般得到平均样品后,一式三份,供检验、复验、备查或仲裁,一般每份不少于0.5kg。
6.采样记录内容样本名称、采样地点和采集部位、生产厂家和出厂日期、样品批号、采样数量、包装情况、采样条件、检验项目及采样单位和采样人的姓名。
7.样品预处理的目的1.使样品中被测成分转化为便于测定的状态;2.消除共存成分在测定过程中的影响和干扰;3.样品净化和浓缩富集被测成分。
8.动物性饲料理化检验学常用的检验方法(一)感官鉴定—-最简单、成本最低的分析方法。
(二)化学分析方法――常规分析中大量使用的分析方法。
(三)仪器分析方法―――以物质的物理或化学性质为基础,利用较特殊的光电仪器来测定物质含量。
酸碱滴定法容量分析氧化还原滴定法化学分析方法沉淀滴定法络合滴定法重量分析比色法紫外可见吸收光谱荧光光谱法原子吸收光谱法原子发射光谱光谱法红外光谱法质谱法气相色谱-质谱仪器分析方法液相色谱-质谱核磁共振法高效液相色谱色谱法气相色谱8.控制和消除误差的方法1.正确选取样品量2.增加平行测定次数,减少偶然误差3.对照试验4.空白试验5.校正仪器和标定溶液6.严格遵守操作规程9.饲料概略营养成分分析的主要项目有水分(moisture content )干物质(dry matter)粗灰分((crude ash content)粗脂肪(crude fat )粗蛋白(crude Protein)粗纤维(crude fiber)无氮浸出物(no-nitrogen extractum)纯养分分析氨基酸(amino acids)真蛋白(true proteinum)维生素(Vitamin)矿物元素微量元素(trace element)常量元素(mineral element)还原糖(reducing sugar,RS)10.饲料中有毒有害污染物来源(1)饲料中天然存在的毒素:亚硝酸盐、游离棉酚、异硫氰酸酯和噁唑烷硫酮(2)饲料外源性污染饲料中化学污染的有毒有害物质:如重金属、农药、药物、化肥、合成洗涤剂、违禁饲料添加剂;饲料中生物性污染:霉菌、黄曲霉毒素、病原微生物饲料化学性污染(chemical pollution)各种化学物质如有害金属、农药、药物、化肥、合成洗涤剂、饲料添加剂、及其他有毒有害的化合物在饲料原料种植、饲料加工、储存、运输、销售等环节中对饲料的污染。
生物性污染:饲料受到霉菌、有害微生物及其毒素、寄生虫所造成的污染。
11.饲料质量特性1.可饲用特性2.营养特性3.感官特性4.结构特性5.卫生特性6.安全特性12.饲料质量指标感官指标(sensory index):对饲料原料或成品的色泽、气味、外观性状等所作的规定。
营养指标(nutritive index):对饲料原料和成品的营养成分含量或营养价值所作的规定。
加工质量指标(process quality index):对饲料原料或饲料产品粒度、混合均匀度、糊化度等所作的规定。
卫生标准(sanitation standard)饲料中对天然、次生、外源性污染有毒、有害物质及病原微生物的安全限量规定。
13.饲料变异的影响因素1. 自然变异:饲料原料的质量因产地、年份、采样、品种、土壤肥力、气候、收割时成熟程度不同而产生变化。
2. 加工技术的差异3. 掺假:在优质饲料原料里以一种或多种可能有或者可能没有营养价值的廉价细粒物料进行故意的掺杂。
4. 损坏和变质14.饲料质量检验分析内容1.饲料的营养素含量:概略分析和纯养分2.饲料添加剂的成分、含量:营养性和非营养性3.饲料中有毒、有害成分:饲料天然存在和外来空气、水源、生产等污染4.饲料的物理性状的监控及分析:5.饲料的生物学检验:动物源性物质和微生物17.饲料水分含量测定方法的选择依据1.水分在饲料中的存在形式2.挥发物质3.糖类、脂肪含量4.饲料中的化学物质在100℃以上是否会产生化学变化18.常压干燥法测定饲料水分或干物质的样品条件1)水分是惟一的挥发物质。
(2)水分的排除情况很完全。
(3)饲料中其它组分在加热过程中由于化学反应引起的重量变化可忽略不计。
19.加热干燥法测定水分原理饲料试样置105±2℃烘箱内,在常压下由于饲料水蒸气压力提高,相对降低周围气体介质的水蒸气压力,使饲料中水分蒸发逸出;待全部水分蒸发(恒重),测定烘干前后的样品重量,损失的重量为样品水分含量。
20.测定蛋白质的方法分为两大类一类是利用蛋白质的共性,即含氮量、肽键和折射率测定蛋白质含量;另一类是利用蛋白质中特定氨基酸残基、酸性和碱性基团以及芳香基团等测定蛋白质含量。
21.蛋白质测定方法主要有:凯氏定氮法(常量法、半微量法)双缩脲法福林酚试剂法紫外分光光度法染色法茚三酮法红外光谱分析法杜马斯法BCA法(4-4`-二羧基2,2`联喹林法22.凯氏定氮法测定基础由于蛋白质是饲料含氮物质的主要形式,而饲料营养成分蛋白质以外的主要成分不含氮元素,所以饲料中蛋白质的定量,一般基于蛋白质含有一定比例的氮一般先测定饲料中的总氮量,再乘一定的系数,作为饲料中蛋白质含量。
蛋白质含量(%) = % N×6.25蛋白质含量(%) = % N/0.1623.常量凯氏定氮法测定原理样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。
然后加碱蒸馏,使氨蒸出。
①用硼酸(H3BO3)吸收后再以标准盐酸(HCl)溶液滴定。
根据标准酸消耗量可以计算出蛋白质的含量。
②也可以用过量的标准硫酸(H2SO4)或标准盐酸(HCl)溶液吸收后再以标准NaOH滴定过量的酸。
24微量凯氏定氮法饲料经加硫酸消化使蛋白质分解,其中氮与硫酸化合成硫酸铵。
然后加碱蒸馏使氨游离,用硼酸液吸收后,再用盐酸或硫酸滴定,根据盐酸消耗量,再乘以一定的数值即为蛋白含量.25.消化过程可能出现的现象和注意事项分解后冷却,消化液呈完全固化状态硫酸量不足。