实验室试剂管理和实验用水
2. 部颁标准:由化学工业部组织制订、审批和发布,报送 国家标准局备案,其代号是“HG”或“HGB”
3. 企业标准
化学试剂的标准简介
国外标准:
对我国化学试剂工业影响较大的国外试剂标准有:
1.《默克标准》:世界上第一个制定和公布试剂标准的公司。 2.《罗津标准》:全称为《具有试验和测定方法的化学试剂及 其标准》,目前世界上很有名的一部学者标准。 3.《ACS规格》:全称为《化学试剂-美国化学学会规格》,由 美国化学学会分析委员会编撰。
mS/m
中国药典2015年版: S/cm或μS/cm 三者关系: 1S/cm=1000μS/cm 1 mS/m=10μ S/cm 超纯水还常用mΩ ·cm来表示,mΩ ·cm为μS/cm的倒 数
关于电导率的其他说明
超纯水(一级水)电导率 通常情况下,我们将超纯水的电导率限度规定为18.2 mΩ•cm ,该数值的来源: 当水中除了[H+]和[OH-]之外,没有任何其它离子时,电导 率的最低值是0.055 μS/cm (这个值是根据水中个别离子的浓 度,以及该离子的流动性及其它因素计算出来的,计算基础 是建立在[H+] =1×10-7 M , [OH-] =1×10-7 M 上) 0.055 μS/cm=1/0.055 mΩ•cm = 18.2 mΩ•cm
二、应了解关注不熟悉试剂的安全信息、 标签 化学品安全数据说明书(MSDS)
三、避免不相容化学品互相接触。了解一些易爆化学品的 使用方式,例如: 乙醚老化和干燥形成结晶后极不稳定,可能会爆炸。 高氯酸如果在木制品、砌砖或纤维性物质上干燥时,一旦 碰撞会发生爆炸并引起火灾。 苦味酸和苦味酸盐在加热和撞击时会发生爆炸。
4. 试剂标签
试剂标签(供应商)
品名 批号 生产商 含量(纯度)
开瓶签(实验室)
收到日期 开启日期 开启人 有效日期/复验期
专人管理
5、试液制备
应有制备记录,并归档留存。
应在瓶上粘贴统一标签,标签上注明“溶质、 溶剂、浓度、配制人、配制日期及有效期”等
名称填写化学名,缓冲液的名称后要注明溶液 的 pH值
相互混合或接触后可以产生剧烈反应、燃烧 、爆炸、放出有毒气体的两种以上的化合物 称为不相容化合物,不能混放。如:强氧化 性物质与还原性物质
腐蚀性试剂宜放在塑料或搪瓷的盘或桶中, 以防因瓶子破裂造成事故。
药品柜和试剂溶液均应避免阳光直晒及靠近 暖气等热源。要求避光的试剂应装于棕色瓶 中或用黑纸/黑布包好存于柜中 毒、麻、精、放、易制毒、危险化学品等的 管理按照国家及各省市的相关规定执行
因此,GB6682-2008中规定的0.1μS/cm=10mΩ•cm
关于电导率的其他说明
超纯水耗材更换时机 当水中的总离子浓度超过1ppb 时,18.2mΩ•cm这个数字就 会掉下来,如果掉到10 mΩ•cm以下时,就表示水中的总离子 浓度超过50ppb了,又如果掉到1mΩ•cm以下时,就表示水中的 总离子浓度超过500ppb了,根据不同的实验室会对水质有不 同的要求,如果实验要求的解析度在个位数的ppb时,建议一 旦发生18.2mΩ•cm的数值掉下来,就请立即更换耗材。
根据GB6682-2008分类
一级水 二级水 三级水
基本不含有溶解或胶态离子杂质及有机物。
可含有微量的无机、有机或胶态杂质。可 采用蒸馏、反渗透、去离子后再经蒸馏等 方法制备。
适用于一般实验室采用。可以采用蒸馏、 反渗透、或去离子等方法制备。
药品检验分析实验室中常用的纯水的种类
实验用水分类
GB6682-2008分类
二、实验用水
实验室常见水分类:
原水
又称常水,指人们日常 生活用水,有地面水、 地下水和自来水,是制 备纯水的水源。源水水 质直接关系纯水制备工 艺的选取。源水中有悬 浮物、胶体及溶解性物 质等杂质。
Examp纯le水Text
超纯水
将源水经预处理除去悬 以纯水为水源,再经离
浮物、不溶性杂质后, 子交换、膜分离除盐及
3 可氧化物质限量试验
试剂
0.02mol/L高锰酸钾溶液 硫酸溶液(20%)
操作步骤
• 量取 200mL蒸馏水, 注入烧杯中。
• 加入 1.0mL硫酸溶液 (20%),混匀。 在上述已酸化的试液 中,加入0.5mL高锰酸 钾溶液(0.02mol/L) ,混匀、 盖上表面皿 ,加N热ew至S沸ol腾uti并on保s 持 5min 。
超纯水
纯水
包括蒸馏水、离子交换水等
相当于中国药典中的纯化水
一级水 二级水 三级水
水中可能存在的杂质
可溶性无机物:无机 盐类、溶解气体、重 金属、硬度成分(钙、 镁等)
微粒子:铁锈、胶体、 悬浮物、固体颗粒
微生物:细菌类、藻 类
可溶性有机物:腐植 酸、内毒素、农药、 三氯甲烷、有机溶剂 等等。
药品检验实验用水的管理要求
3、试剂的存放
专人管理 安全培训
集中、分 类存放
建立试 剂目录
监控存储 环境
集中分类存放
试剂应集中在适宜的条件下存放(室温, 冷藏或者冷冻),实验室中应尽量少存放 试剂。
易燃易爆试剂应储存于铁柜中,柜的顶部有 通风口。严禁在化验室存放20L的瓶装易燃 液体。易燃易爆药品不要放在冰箱内(防爆 冰箱除外)
二、试剂管理
试剂管理主要包括下面三个环节。
购买/制备
使用
废弃
1. 供应商的选择及资质评价
质量
价格
管 评估内容
理
信
誉
售后服务
评价报告与有关资料一并存档备案 应定期进行
Nati
2. 试剂的接收
文件资料 的验收
•发票 •送货单 •检验报告 •等等
检查包装 完整性
检查标签 准确性
•是否符合实 验要求 •有效期 •等等
四、易挥发试剂应注意密闭。
例如:流动相
五、压缩气体钢瓶和液化气容器的安全
应该安全地固定(例如用铁链锁住)在墙上或坚固的实 验台上,以确保钢瓶不会因为自然灾害而移动。 运输时必须戴好盖帽,并用手推车运送。 大储量钢瓶应存放在与实验室有一定距离的适当设施内。 存放地点应上锁并适当标识。 不应放置在散热器、明火或其他热源或会产生电火花的 电器附近,也不应置于阳光直晒下
培养基等生物制 剂的有效期一般 为3个月
易变质溶液,如缓冲溶
液、NaOH、Na2S2O3、 HCl等有效为1个月
8、废弃化学试剂和实验废液的处理
使用过的化学试剂和实验废液应按照建立的规章制度处 理。建议实验科室收集后由后勤部门统一处理。
过期的试剂也应废弃,但如果经过验证,试剂的有效期可 以延长;过期的试剂可以用于特定的目的。在这种情况下, 必须给试剂的容器贴上合适的标签。
级别
中文名称 英文名称 标签颜色 主要用途
一级
优级纯
GR
二级
分析纯
AR
三级
化学纯
CP
绿
精密分析实验
红
一般分析实验
蓝
一般化学实验
生化试剂 生化试剂
BR
生物染色剂
黄色
生物化学实验 医化学实验
化学试剂的标准简介
国内标准:
1. 国家标准:化学工业部提出,国家标准局审批和发布, 其代号是“GB”,其编号采用顺序号加年代号,中间用 以横线分开,都用阿拉伯数字。如GB2299-80高纯硼酸 ,表示国家标准2299号,1980年颁布。
-
-
≤2.0
≤0.01
-
注:“-”表示不进行测定。
电导率的测定
超纯水
电 极 常 数 为 0.01cm-1 ~ 0.1cm-1的“在线”电导池 具有温度自动补偿功能 若电导仪不具温度补偿功 能,可装“在线”热交换器, 使测量时水温控制在 25±1℃。
电导仪
纯水
电 极 常 数 为 0.1cm-11cm-1 的“在线”电导池 具有温度自动补偿功能 若 电 导 仪 不 具 温 度 补 偿 功 能,可装恒温水浴槽,使待 测量水样温度控制在 25±1℃。
用蒸馏法或离子交换法 非电解质,使纯水电解
进一步纯化除去可溶性、 质几乎完全除去,又将
不溶性盐类、有机物、 不溶解胶体物质、有机
胶体而达一定纯度标准 物、细菌、SiO2等去除
的水。
到非常低的程度。
蒸馏水 去离子水 反渗水
实验用水质量控制及检测方法:
中华人民共和国国家标准GB 6682-2008《实验室用 水规格》中规定了实验室用水规格、等级、制备方法、技 术指标及检验方法。
2 恒温水浴。
3 蒸发皿:材质可 选用铂、石英、硼 硅玻璃
4 电烘箱:温度可 保持在105±2℃
水样预浓集
实验用水管理包括制备、使用、储存及 质量保障这几个方面。
国内外药典对制药用水有详细的要求, 在药典正文中也收载了不同水的质量标准, 但对实验用水的质量要求没有明确的规定。
每个实验室应根据自身对实验用水的使 用需求建立相应的标准和方法,并以文 件的形式进行规定。
药品检验实验用水的管理要求
应制备相应的SOP,对实验用水的制备、使用、储存及质量保障 进行规范化的管理。
名称 外观 pH 值范围(25ºC) 电导率(25ºC),uS /cm 可氧化物质【以O计】,mg/L 吸光度 (254nm,1cm 光程) 蒸发残渣(105±2ºC),mg/L 可溶性硅【以SiO 2计】,mg/L
超纯水
纯水
目视观察应为无色透明液体
-
5.0 ~ 7.54
≤0.001
实验室试剂管理及实验用水
一、实验室试剂管理
一、化学试剂基本知识介绍
试剂的定义
广义的讲,药品检验实验室中所指的试剂包括溶剂、微 生物培养基、固态、液态和气态物质以及除标准物质或对照 物质之外的制备物质。
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