SiC还原SiO2制备纯硅试验研究
摘要:通过SiC还原SiO2制备纯硅实验研究,采用X 射线衍射分析、荧光分析和化学分析方法及拉曼分析,得到在电流为200A左右温度约为2200℃时采用SiC:SiO2=1:3.5时,SiO2能被彻底还原。
这为两步法制备纯硅提供了依据,为由碳热直接还原SiO2制备高纯硅提供了新的思路。
关键词:二氧化硅碳化硅热还原制备纯硅
硅材料既是人类进步的基石,又是社会现代化的物质基础与先导。
硅是最重要的半导体材料,其用量占全部半导体材料的90%以上,硅有许多得天独厚的特点:如硅资源丰富,无匮乏之虞;硅中杂质的分凝系数对物理提纯非常有利,可以获得接近本征的纯度;硅工艺非常成熟,已形成一个颇具规模的大工业等特点。
硅的物理化学性质及以上特点决定硅有着丰富的用途例如整流器、晶体三极管、集成电路、探测器、传感器、太阳能电池等光敏元件;金属陶瓷;光导纤维等。
以二氧化硅制备纯硅的方法很多,主要包括热还原法和熔盐电解法等,而热还原法多用碳作为还原剂,而在本研究中以碳化硅为还原剂制备纯硅;该方法是一种新的制备纯硅的工艺。
有其独特的优势,可以为制备二氧化硅还原制备太阳能级纯硅
实验设备实验原料及研究方法
实验原料
利用PW2040X射线荧光光谱仪对原料硅和二氧化硅进行定性半定量分析,分析结果如下表所示:
二氧化硅矿石主要化学成分(wt%)
Si O Gr
由上表数据经过计算得可能有少量的单质硅单质硅(1.3042)SiO2纯度达到98.6296% ,没有一般硅石里含有的Fe、Al、Ga等杂质,而杂质Gr的含量相对较高。
使用BT-2001型激光粒度仪对试验原料二氧化硅进行粒度分析,检测结果如下图所示,由图可得二氧化硅的粒度分布区间时2um~342um,中位径为92.23um。
实验设备及过程
本实验在钨极电弧真空熔炼炉中进行,该设备如图所示该装置由杭州大华仪器公司和中国科学院材料物理重点实验室联合研制,由真空机组、真空室、电弧枪、熔炼电源、铜坩埚、水冷设备及测量系统等组成。
主要技术指标1、电极直径:
5mm;电极长度: 80mm;2、样品:ISSP-AMF1型:一次熔炼7个样品,每孔熔炼总量:5~20g;ISSP-AMF2型、ISSP-AMF3型:一次熔炼6个样品,每孔熔炼总量:30~50g;3、极限真空度:ISSP-AMF1、ISSP-AMF2型:2×10-3Pa;4、ISSP-AMF2、ISSP-AMF3型含一个吸铸工位及两个孔径的浇铸模具;5、供电电源:ISSP-AMF1型:单相AC220V,50Hz;额定工作电流: 160A;ISSP-AMF2、ISSP-AMF3型:三相AC380V,50Hz;最大熔炼电流:500A。
试验过程是: 首先将SiO2粉末和SiC粉末按1:2、1:3、1:4的比例混合并加入到熔炼坩埚中。
接着对炉体抽真空并通入氩气做保护气氛,打开熔炼电流调至200A 左右,此时熔炼温度约为2000℃~2200℃后恒温10 min, 最后断电降温。
整个试验过程一直通入气体,并对排气阀排出的气体进行分析检测。
经冷却后将反应产物取出, 进行X射线衍射分析、拉曼分析和化学成分分析。
实验结果与讨论
补一个
结论。