编号：SY-ZC201402002包装有效期研究研究内容：一次性高频内窥镜手术器械包装研究验证公司名称：_ _浙江舒友仪器设备有限公司_ ____ _时间：___ 2014年 _目录1研究验证目的，时间及人员安排 (3)2研究验证方案 (4)3相关标准及文件 (5)4设备确认 (6)5包装验证 (10)6有效期研究验证确认 (14)7包装及包装完整性确认 (23)8结论 (28)1 研究验证目的、时间及人员安排1.1 研究验证目的1.1.1 通过安装、运行和性能鉴定来证明使用的自动包装封口机功能完善，工艺可持续稳定控制，能在规定的标准范围内稳定的运行，产品性能稳定且能达到规定标准的要求。
验证包装材料是否符合EN363、ISO11607标准要求，及包装能否满足运输存储的要求，并通过老化试验对产品的包装有效期和包装完整性进行研究验证。
1.1.2 为包装热封确定有效的工艺。
1.2验证时间2014 年 2 月 - 2014 年 6 月1.3人员安排2 研究验证方案2.1 包装材料选定本次研究验证使用的包装袋为纸塑复合包装袋，具体规格如下：a. 纸：法国60克透析纸、膜:PE复合膜规格：290mm*110mmb. 厂家：苏州联合医材有限公司c. 包装产品：辅助吸烟装置d. 产品规格：因我公司产品辅助吸烟装置按规格型号分类中290mm*110mm型号的纸塑袋使用最多，经过分析决定选用此型号的包装纸塑袋，做此产品的研究验证。
2.2需求仪器设备及试剂2.2.1仪器设备：a. 多功能自动封口机（杭州西湖电子）b. 超净工作台*2c.密封试验仪*1d.生化培养箱*3e.测力计f.老化测试箱2.2.2 试剂 : SCDB,甲苯胺蓝，TRITON X-100，血琼脂平板，菌种，金黄色葡萄球菌。
2.3验证方案2.3.1通过多功能自动封口机对所用包装袋封口验证，封口后分别用以下试验方法对包装袋进行验证试验，以确认封口温度及所用包装材料是否满足ISO11607标准要求：（1）真空泄漏试验（2）染料渗漏试验（3）琼脂接触攻击试验（阻菌性试验）（4）封口剥离试验2.3.2 通过对包装袋加速老化试验，进行包装有效期研究验证。
（1）通过计算加速老化因子，设置时间节点，并对相应时间点取出的产品做撕破试验，封口强力检测，真空泄漏试验，渗漏试验，产品物理性能检测试验。
（2）根据相关记录结果，得出有效期时间。
2.3.3 研究确认在正常的运输存储条件下，依然可以保持包装的完整性，试验方案如下：（1）堆码试验（2）跌落试验（3）滚动试验3 相关标准及支持性文件4 设备确认4.1封口机概述规格型号：精制900型生产厂家：杭州电子厂设备编号 E-0081 出厂日期： 2013.11安装位置：洁净工作台封口机采用自动控制，具有运行平稳，易懂且操作简单。
4.2验证目的4.2.1、检查并确认封口机安装符合设计要求。
4.2.2、检查并确认封口机运行符合使用说明书要求。
4.2.3、检查并确认封口机性能符合设计要求，能满足生产需要其制造产品质量合格、稳定。
4.2.4、封口机温度确认。
4.2.5、文件核查人：王有军日期：2014.2.264.3验证方案：4.3.1、安装确认（1）检查并确认封口机的使用说明书、装箱清单、备品、附件的完整与收集、保存。
结果：封口机的随机附近完整，保存于生产部（2）检查并确认封口机安装是否平稳、牢固。
结果：经试运行，确认封口机安装，平稳，牢固（3）检查并确认封口机的电气连接是否正确、牢固。
结果：电气连接正确，牢固（4）检查并确认设备各紧固件是否松动。
结果：各紧固件牢固，未有松动现象核查人：王有军日期：2014.2.264.3.2、运行确认（1）检查并确认设备运行是否平稳、无震动。
结果：设备运行平稳，无震动（2）检查并确认封口机电气控制是否完全可靠，受控元件是否动作无误。
结果：电气控制安全可靠，受控元件动作无误核查人：王有军日期：2014.2.274.3.3、性能确认用装满胶塞的塑料袋进行封口，按《封口机操作规程》开机运行，连续运行一小时。
（1）检查封口机是否运行平稳。
结果：封口机运行平稳（2）检查封口动作是否顺畅、准确。
结果：封口动作顺畅，准确核查人：王有军日期：2014.2.274.3.4、封口温度确认本公司使用纸塑袋的材料一致，故统一采用290*110 mm规格的纸塑袋。
铝膜袋本公司一律采用290*110 mm规格的纸塑袋。
准备好的纸塑袋200个待用，按照《封口操作规程》分别进行200℃、210℃、220℃、230℃，240℃分别进行封口（各封口40个）。
检测其封口的撕拉力（2-10N）和渗透性以及外观是否起皱是否符合质量标准。
（见表1），具体测试方法参见5.2和5.4，测试结果见表1。
结果：纸塑袋封口温度为210℃-230℃核查人：王有军日期：2014.2.27表1 温度验证记录4.4验证结论5包装验证5.1真空泄漏试验5.1.1测试依据：严格按照ASTM D 3078-02方法进行试验5.1.2测试设备：密封试验仪5.1.3测试对象： 30个未封口的纸塑袋，分别用210℃，220℃，230℃三个温度各封口10个纸塑袋。
5.1.4测试方法：（1）确认测试样品包装有足够的顶空能使用此试验方法可靠测试。
（2）将样品浸入盛有水的容器的真空腔内。
水面至少浸没样品顶端25mm。
（3）盖上容器盖子，关闭出气阀，打开真空泵，使气压以约3KPA/S的速率缓慢增长到-40KPA的真空度。
（3）随着真空度的上升，观察侵入水的样品，如果有成串平稳的气泡从包装冒出说明发生泄漏，由于截留的空气造成的个别气泡不算作泄漏。
（4）保持样品在真空状态下30S时间。
（5）释放真空，检查样品包装内是否渗入容器内的水。
5.1.5试验结果如下：5.1.6结论：结果显示在-40kpa的真空度下，包装样品通过测试。
5.2染料渗漏试验5.2.1测试依据：参照ASTM F 1929-98方法5.2.2测试条件：温度23℃，湿度50%5.2.3试剂：甲苯胺蓝5.2.4测试对象：对200℃、210℃、220℃、230℃，240℃封口后的200个纸塑袋，各选出20个，分别做渗漏试验5.2.5试验方法：（1）将样品包装放于试验环境条件下适应48小时。
（2）取10个产品包装，从中间切开，拿开产品。
然后用注射器吸取甲苯胺蓝试验液，向包装内注射足够的试验液使其覆盖最长边约5mm深，保持10s时间。
（3）在包装透明的一边，肉眼观察颜料渗漏情况，如图一所示。
图一5.2.6结果：（1）详见4.3.4中的表1.5.2.7结论：经检测，210℃、220℃、230℃三个温度段包装封口部位，性能良好，无渗漏的剥离情况。
5.3琼脂接触攻击试验（阻菌性试验）5.3.1测试依据：参照DIN 58953-6：2010方法5.3.2测试设备：生化培养箱,超净工作台5.3.3血琼脂平板：取30ml无菌脱纤维羊血与270ml营养琼脂混合，配制成10%的血琼脂平板。
菌种：金黄色葡萄球菌（ATCC6538）第三代5.3.4测试对象：（1）取已灭菌纸塑袋的透析纸层，裁成边长为50*50mm的矩形，共10份。
（2）取已灭菌纸塑袋的PE复合膜层，裁成边长为50*50mm的矩形，共10份。
5.3.5试验方法：（1）取待检样品10份，透析纸层和PE复合膜层各5份，已灭菌。
（2）将灭菌样品转移至无菌平皿，取9.1*10∧7cfu/ml的金黄色葡萄球菌菌悬液5滴，每滴约0.1ml，均匀滴在样品外表面（实际使用中可能受细菌污染的一面，即包装外表面），互不触碰，在温度22.5℃条件下干燥8小时。
（3）将染菌样片的内表面完全平铺于血脂琼平板的表面，5-6s后将样片丢弃，血琼脂平板于37℃培养24h，观察细菌生长情况。
（4）对照：参照上述方法取样并接种干燥，将其接种面与血琼脂平板接触作为阳性对照，对未接种的样片与血琼脂平板接触作为阴性对照，然后培养观察。
（5）结果评价：如5个血琼脂平板上无菌落生长，则表明样品包装材料的抗细菌透过性良好，如在5个血琼脂平板上生长的菌落不超过5个，则再取20份样品重复测试，若20个血琼脂平板上，生长的菌落仍不超过5个，则此包装材料通过5个，则此包装材料通过检测。
结果：5.3.6结论：本次试验结果可以接受，包装材料满足要求。
5.4封口剥离试验5.4.1测试依据：参照ASTM F 88-09方法5.4.2测试条件：温度23℃，湿度50%5.4.3测试设备：测力计5.4.4测试对象：经200℃、210℃、220℃、230℃，240℃封口后的200个纸塑袋，渗漏试验挑选结束后，剩下的100个纸塑袋5.4.5测试方法：（1）将样品包装放于试验环境条件适应48小时使其达到稳定状态。
（2）将包装制备成标准规格样品，封口宽度25mm。
（3）采用测试技术A（无支撑），将制备好的样品夹在测力计的夹具上，测定其封口强度，塑面在上，纸面在下，保持样品的密封部位到两个夹具受力点的距离相同，并与拉力方向垂直，且使样品在开始测试之前，适当松弛，两夹具间最初的距离为25mm，如图二所示。
图二（4）将机器归零，开始测试拉伸样片，缓慢匀速拉动，拉动速度不超过300mm/min。
5.2.6结果：（1）详见4.3.4中的表1.5.2.7结论：经检测200℃、210℃、220℃、230℃，240℃温度段包装封口部位，性能良好，封口撕拉力满足设计开发的要求。
6 有效期研究验证确认6.1包装老化测试6.1.1 加速老化条件环境温度23℃，相对湿度55%，值为2，加速老化温度为55℃，根据公式算出加速老化因子Q10（AAF）=Q10[(加速老化温度–环境温度/10]=11.3，则加速老化时间(AAT) =实时老化时间/加速老化因子=32.3天，即实时老化一年的时间为产品加速老化32.3天。
6.1.2 加速老化设备老化箱6.1.3 加速老化过程（1）当渗漏、撕破、强度、阻菌性检测任一项出现小于其标准值的，则可认为耐老化时间最大为：a. 储存16.15天等同于半年；b. 储存32.3天等同于1年；c. 储存48.45天等同于1.5年；d. 储存64.6天等同于2年；f．储存80.75天等同于2.5年；g．储存96.9天等同于3年；h. 储存113.05天等同于3.5年；（2）根据我司产品的实际情况，在实验中，我们将会用195个灭菌后经恒温箱培养的产品来做0.5年、1年、1.5年、2年，2.5年,3年,3.5年的老化试验，从而确定我司产品老化年份，即包装的有效期。
（3）相关标准满足YYT0681.1-2009 无菌医疗器械包装试验方法第1部分：加速老化试验指南。
（4）产品于2014年3月5日12时放入老化箱，具体操作参照《老化测试箱操作及维护与保养规程》。