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实验四 药物的一般鉴别实验

实验四药物的一般鉴别实验
[实验目的]
1、掌握钠盐钙盐乳酸盐硫酸盐磷酸盐氯化物溴化物等药物的一般鉴别性原理和鉴
别方法。

2、掌握一般鉴别实验操作的基本方法及常用的试剂。

[实验原理]
1、钠盐的鉴别:钠盐的中性溶液+醋酸氧铀锌-----黄色的结晶性沉淀
2、钙盐的鉴别:钙盐的中性或碱性溶液+草酸铵----白色沉淀+盐酸----溶解
3、乳酸盐的鉴别:乳酸盐的酸性溶液+溴---乙醛+氨+亚硝基铁氰化钠----暗绿色
4、硫酸盐的鉴别:硫酸盐+钡离子---白色沉淀(不溶于盐酸)
硫酸盐+醋酸铅----白色沉淀(即能溶于醋酸,也能溶于氢氧化钠)
5、磷酸盐的鉴别:磷酸盐溶液+硝酸银----黄色沉淀(能溶于氨试液中和稀硝酸试液中)
磷酸盐溶液+氯化铵镁试液----白色沉淀
6、氯化物的鉴别:氯化物溶液+硝酸银----白色沉淀(能溶于氨试液中,不溶于稀硝酸试液中)
氯化物溶液+二氧化锰试液----氯气(淀粉碘化钾试纸变蓝)
7.溴化物的鉴别:溴化物溶液+硝酸银----淡黄色沉淀(能部分溶于氨试液中,不溶于稀硝酸试液中)
溴化物+氯试液中----溴(溶于氯仿,氯仿层显橘黄)
[试药、试剂和仪器]
1、试药:水杨酸钠、乳酸钙、硫酸阿托品、磷酸可待因、溴新斯的明、维生素B1
2、试剂:盐酸稀盐酸稀硫酸醋酸硝酸氢氧化钠浓氨试液氨试液醋酸氧铀锌醋酸
铅醋酸铵试液甲基红指示液草酸铵试液硫酸铵溴试液10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸试液氯化钡试液氯化铵镁试液二氧化锰氯试液氯仿碘化钾淀粉试纸
3、仪器:试管小烧杯铂金丝酒精喷灯
[操作步骤]
一、对乙酰水杨酸钠中钠离子的鉴别
1、取对氨基水杨酸钠0、1克,置试管中,加纯化水2毫升使溶解,然后滴加醋酸氧铀锌
试液,即生成黄色沉淀。

2、取铂金丝,用盐酸浸润,在无色火焰中燃烧,冷却后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,
火焰即显鲜黄色。

二、乳酸钙中的钙离子和乳酸根离子的鉴别
1、取乳酸钙约0、1克,置试管中,加纯化水2毫升使溶解,加甲基红指示液2滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀,分离沉淀,将沉淀分置于两支试管中,分别加入醋酸和盐酸,沉淀能溶于盐酸,不溶于醋酸。

2、取铂金丝,用盐酸湿润,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。

3、取乳酸钙约0、1克,置小烧杯中,加纯化水60毫升使溶解,从中取出溶液5毫升,置试管中,加溴试液1毫升和稀硫酸0、5毫升,置水浴上加热,并用玻璃小心搅拌至退色,再加硫酸铵4克,摇匀,沿管壁逐滴加入10%亚硝酸铁氰化钠的稀硫酸试液0、2毫升和浓氨试液1毫升,使成两液层,在放置30分钟内,在放置30分钟内,两液层的交界处出现一暗绿色的环。

三、硫酸阿托品中的硫酸根的鉴别
取硫酸阿托品0、5克,加纯化水10毫升使溶解,使溶液分置两个试管中,向其中一支试
管滴加氯化钡试液,即生成白色的沉淀,分离沉淀,将沉淀分成两份,分别加入盐酸或硝酸。

沉淀均不溶解。

向另一支试管中滴加醋酸铅试液,即生成白色的沉淀,分离沉淀,将沉淀分成两份,分别加入醋酸铵试液和氢氧化钠试液,沉淀均能溶解。

四、磷酸可待因中的磷酸根离子鉴别
取磷酸可待因0、1克,加纯化水5毫升使溶解,将溶液分置两个试管中,向其中一支试管滴加硝酸银试液,即生成浅黄色的沉淀,将沉淀分成两份,分别加入氨试液或稀硝酸,沉淀均能溶解。

向另外一支试管中滴加氯化铵镁试液,即生成白色的结晶性沉淀。

五、维生素B1中氯离子的鉴别
1、取维生素B1 0、1克,加水3毫升使溶解,滴加硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色沉淀,分离沉淀,向沉淀中加入氨试液后溶解,再加入硝酸银试液,重新出现沉淀。

2、取维生素B1少许,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,小火在试管底部加热,即产生氯气,能使试管口湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。

六、溴新斯的明中的溴离子鉴别
取溴新的明0、5克,加纯化水10毫升使溶解,将溶液分成两份,向其中一支试管中加入硝酸银试液,即生成淡黄色的沉淀,分离沉淀,沉淀能在氨试液中微溶,但在硝酸中几乎不溶。

向另一支试管中加入氯试液,溴即分离出来,加入氯仿振摇后静止,氯仿层显黄色或红棕色。

[思考题]
1、在本次实验中可否用自来水或纯净水代替纯化水?为什么?
2、乳酸根离子的鉴别中“两液层的交界处出现一暗绿色的环”是什么?
3、。

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