Ⅰ、编号中，1和2——利用莫尔法测得回收率；3——利用法扬司法测 得回收率；4——利用佛尔哈德法测得回收率 Ⅱ、相对平均偏差（%）是指利用不同指示剂测得烧碱中NaCl含量的各 自结果的精确度。
六、实验结论
利用银量法测烧碱中氯离子含量时，要注意不同指示剂的选择以及滴定条件的控制， 本实 验中莫尔法实验结果精密度较好，测得烧碱中氯离子含量为4.048g/L，相对平均 偏差为0.02% ，回收率为99.8%
（三）佛尔哈德法测定烧碱中氯离子含量
5、结果的计算和表示方法
l(NaCl) =
[c( AgNO )v( AgNO ) − c(NH4SCN)v(NH4SCN)]M (NaCl) 3 3 [c( AgNO )v( AgNO ) − c(NH4SCN)v(NH4SCN)M (NaCl)] ∗100% 3 3 m(NaCl) ∗10
3、仪器及试样准备
仪器：酸式滴定管、容量瓶、锥形瓶、移液管、烧杯、滴定台 、试剂瓶、 量筒 试剂：（1）烧碱溶液 （2）中性红—次甲基蓝
（三）佛尔哈德法测定烧碱中氯离子含量
（3）稀硝酸溶液：1moL/L （4）盐酸溶液：4moL/L （5）铁铵矾指示剂： (6)酚酞指示剂：50g/L （7）邻苯二甲酸二丁酯 （8）硫氰酸胺标准溶液：0.05 moL/L
250 v试
ω(NaCl) =
式中：c(AgN03)—硝酸银标准溶液的浓度，moL/L v（AgN03）—消耗硝酸银标准溶液的体积 ，mL M(NaCl)—氯化钠的摩尔质量，g/moL v试—移取试样的体积，mL
五、精密度和回收率
编号 称取NaCl的质量（ g） 消耗数（mL） 溶液温度（0C） 滴定管体积校正值 （mL） 溶液温度补正值（ mL） 实际消耗溶液体积 （mL） 硝酸银标准溶液的 浓度（moL/L） 回收率（%） 相对平均偏差（%） 备注 1 0.6050 10.34 25 +0.032 -0.011 10.361 0.03992 99.863 0.02 2 0.6436 11.00 25 无法测得回收率 +0.031 -0.011 11.020 0.03992 99.882 0.09 +0.012 -0.023 10.209 0.04535 88.7 0.03 3 因消耗AgNO3标 准溶液体积超过 50.00 mL，因此 10.22 30 4 0.6332
银量法测定烧碱中氯离子的含量
系 姓 学 班
部： 名： 号： 级：
化学工程系 蔡 丹
1002010101 1001工业分析 工业分析
一、前言
• 随着科学技术的不断进步,人们对产品质量的要求越来越严格,产品中存在的某 些杂质指标,也越来越受到重视。50％烧碱中的氯酸盐指标就是其中之一。
•
烧碱在化学工业主要用于制造甲酸、草酸、硼砂、苯酚、氰化钠及肥皂、合成 脂肪酸、合成洗涤剂等。纺织印染工业用作棉布退浆剂、煮练剂、丝光剂和还 原染料、海昌蓝染料的溶剂。冶炼工业用制造氢氧化铝、氧化铝及金属表面处 理剂。仪器工业用作酸中和剂、脱色剂、脱臭剂。胶粘剂工业用作淀粉糊化剂、 中和剂。
七、银量法测烧碱中氯离子含量注意事项
1、胶体颗粒对指示剂离子的吸附力，应略小于对被测离子的吸附力 2、溶液的pH应适当 3、滴定前加入糊精、淀粉，防止沉淀凝聚使吸附指示剂在沉淀的表面发生颜色变化 4.滴定应在室温进行，避免强光照射，并且滴定时需用力振摇 5、硫酸铁铵指示剂法应在稀硝酸溶液中进行 6、用铬酸钾指示剂法，必须在近中性或弱碱性溶液中进行滴定；为防止沉淀转化，在加入 硝酸银溶液产生沉淀后，应加入5ml邻苯二甲量
1、原理
用AgNO3溶液滴定Cl-，采用有机酸荧光黄指示剂(HFIn),为指示剂： HFIn=H++FIn-(黄绿色) 计量点前：Ag++Cl-=AgCl¯(白色) AgCl + Cl-AgCl=Cl-吸附构晶离子 计量点后：AgCl + Ag+ = AgCl·Ag+（Ag+过量） 终点时 ： AgCl·Ag+ + FIn- = AgCl + AgFIn
4、操作过程 、
①用移液管移取10.00mL的烧碱试样于250mL的容量瓶中，准确定容； ②用移液管移取25.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，加25mL蒸馏水后，滴加1滴中性红— 次甲基蓝及1mL/L硝酸至紫色，再过量2~3滴;
(一)莫尔法测定烧碱中氯离子含量
③加热煮沸至沸腾2分钟后，用冷水冷却，滴加0.1moL/L氢氧化钠溶液至溶液呈绿色; ④加入50g/L的铬酸钾指示剂1mL在充分摇动下，用浓度为0.05moL/L的硝酸银标准溶液 滴定溶液至微红色； ⑤记录数据。平行4次。
（8）淀粉溶液：
（9）硝酸银标准溶液：0.05 moL/L
4、操作过程
①用移液管移取10.00mL的烧碱试样于250mL的容量瓶中，准确定容； ②用移液管移取25.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，加25mL蒸馏水后，滴加1滴中性
（二）法扬司法测定烧碱中氯离子含量
红—次甲基蓝及1mL/L硝酸至紫色，再过量2~3滴; ③加热煮沸至沸腾2分钟后，用冷水冷却，滴加0.1moL/L氢氧化钠溶液至溶液呈绿色; ④加入50g/L的铬酸钾指示剂1mL在充分摇动下，用浓度为0.05moL/L的硝酸银标准溶液滴定溶液至微 红色； ⑤记录数据。平行4次。
5、结果的计算和表示方法
l( NaCl ) = c( AgNO3 )v( AgNO3 )M ( NaCl ) v试
ω (% ) =
c( AgNO3 )v( AgNO3 )M ( NaCl ) ∗100% m实 ∗10 250
式中： c(AgN03)—硝酸银标准溶液的浓度moL/L v（AgN03）—消耗硝酸银标准溶液的体积 ，mL M(NaCl)—氯化钠的摩尔质量，g/moL v试—移取试样的体积，mL
5、结果的计算和表示方法
l( NaCl ) = c( AgNO3 )v( AgNO3 )M (NaCl ) v试
ω (% ) =
c( AgNO3 )v( AgNO3 )M (NaCl ) ∗100% m实 ∗10 250
式中： c(AgN03)—硝酸银标准溶液的浓度，moL/L v（AgN03）—消耗硝酸银标准溶液的体积 ，mL M(NaCl)—氯化钠的摩尔质量，g/moL v试—移取试样的体积，mL
4、操作过程
①用移液管移取25.00mL烧碱溶液于250mL锥形瓶中，加30mL蒸馏水后，以酚酞作指示剂， 用 4moL/L硝酸溶液中和至红色消失，再过量4moL； ②在充分摇动下，自酸式滴定管准确加入50.00mLAgNO3标准溶液，再加入铁铵矾指示液 2mL，邻苯二甲酸二丁酯5mL，用力摇动，使AgCl凝聚，并被邻苯二甲酸二丁酯所覆盖 ③用NH4SCN标准溶液滴定至淡红色，即为终点； ④记录数据。平行4次。
黄绿色 粉红色
2、滴定条件
①尽可能使沉淀保持溶胶状态（常在滴定时加入糊精或淀粉等胶体保护剂） ②应控制适宜的酸度 ③避免在强光照射下滴定。 ④沉淀对指示剂的吸附能力略小于对待测离子的吸附能力。
（二）法扬司法测定烧碱中氯离子含量
3、仪器及试样准备
仪器：酸式滴定管、容量瓶、锥形瓶、移液管、烧杯、量筒、试剂瓶、电炉、滴定台 试样：（1）烧碱溶液 （2）中性红—次甲基蓝 （3）稀硝酸溶液：1moL/L （4）铬酸钾指示剂：50g/L （5）氢氧化钠溶液：0.1moL/L （6）荧光黄指示剂 （7）乙醇： 0.5% 3%
谢谢 再见
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但是烧碱中含有多种杂质，主要为氯化钠及碳酸钠等，有时还有少量氧化铁。 因而对Cl-含量的定量分析是我们对烧碱纯度检验的较好方法，同样也是对烧 碱应用后，处理控制其对环境危害程度的前序准备。
二、国内外相关标准
1、我国离子交换膜法产品质量标准GB/T-11199-89规定 工业级液体烧碱 优级品 NaCl〈 0.004% 一级品 NaCl〈 0.007% 合格级 NaCl〈 0.01%。 2、我国《化纤用氢氧化钠中氯化钠含量的测定 分光光度法》GB/11213-89规定 3.日本工业规格 工业级液体烧碱 一级品 NaCl 〈0.1% 二级品 NaCl 〈0.5% 三级品 NaCl 〈1.3% 四级品 NaCl〈1.6% 4.英国工业级液碱 工业级液碱 一级品 NaCl 〈0.01% 二级品 NaCl 〈0.2% 三级品 NaCl 〈1.1*% 5.苏联优质碱液 TOCT 11078—71 工业级液碱 一级品 NaCl 〈0.02% 二级品 NaCl 〈0.05%
三、相关测定方法
备注：流动注射法、离子色谱法属于微量 备注 氯离子的定量分析，银量法适用于常量 氯离子的定量分析。而烧碱中氯离子含 量测定属于分析化学中常量分析，因此 常采用银量法。
四、实验部分
（一）莫尔法测定烧碱中氯离子含量
1、原理
根据分步沉淀的原理，当用Ag+滴定剂滴定含指示剂Cr2O4-的Cl-溶液时，依据为AgCl与 Ag2CrO4溶解度和颜色的显著差异。 滴定反应： Ag+ + Cl- = AgCl ↓ （白色沉淀） KSP = 1.8×10-10
（三）佛尔哈德法测定烧碱中氯离子含量
1、原理
在酸性溶液中，用NH4SCN（或KSCN）为滴定液滴定Ag+，以Fe3+为指示剂的滴定方法。 滴定反应为： 终点前Ag+＋SCN-→AgSCN↓ 终点时Fe3+＋SCN-→Fe(SCN)2+（淡棕红色）
2、滴定条件
①溶液的酸度——在硝酸的酸性条件下进行 ②直接滴定法测定Ag+时，AgSCN吸附Ag+，近终点时需剧烈摇动 ③预先分离干扰性物质或加入掩蔽剂
指示反应： 2Ag+ + Cr2O4- = Ag2CrO4↓ （砖红色沉淀） KSP ==2.0×10-12