钯炭的含量检测方法
稀王水溶液:盐酸∶硝酸∶水= 3∶1∶1
取供试品约5g置于250ml烧杯中,加入50ml盐酸溶液(1∶1)煮沸10分钟清洗其表面。
再用水煮沸洗涤三次。
将表面处理好的供试品转移到称量瓶内,放入干燥箱,110℃干燥1小时,取出放入干燥器中,放冷至室温。
精密称取处理好的供试品1.0g,置于250ml烧杯中,加入20ml稀王水,置于带调压器的电炉上加热至近沸,直至供试品全部溶解,再继续加热,使溶液体积浓缩至约5ml,然后分三次加入浓盐酸(每次4ml),分别蒸至近干,加入14ml 10%氯化钠溶液,蒸至近干,加入200ml 7%(V/V)盐酸溶液,在搅拌下缓慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。
待沉淀完全后,用已在110℃干燥至恒重的四号石英砂芯漏斗抽滤,用7%(V/V)盐酸溶液洗涤至滤液无色,再用水洗涤至滤液呈中性。
将石英砂芯漏斗抽干后,置干燥箱内110℃干燥1小时。
取出放入干燥器冷却0.5小时称
重,直至恒重。
Pd含量按下式计算:
Pd% = [(W1-W0)×0.3161/W]×100%
W1为沉淀与四号石英砂芯漏斗恒重的重量,g;
W0为四号石英砂芯漏斗恒重的重量,g;
W为供试品重,g;
0.3161为丁二酮肟钯对钯的换算系数。
允许差:两次平行测定结果之差应不大于0.1%,取其算术平均值为测定
结果。
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