２００４：６０． ３５２—１ ３５４．
２．２溶剂和沉淀剂的选择
分离提纯操作中，对于溶剂及沉淀剂的选择均有一定要求。 溶剂即能溶解聚合物又能溶解增塑剂，沉淀剂能溶解增塑剂但 不能溶解聚合物。应用溶解一沉淀法进行高聚物与增塑剂的分 离，是为了对增塑剂进行鉴定。环己酮和四氢呋喃对聚氯乙烯 及增塑剂的溶解性都较好，但环己酮的沸点较高为１５５．６℃，四 氢呋喃的沸点为６６℃ｒ“。从溶剂的残留去除考虑，采用四氢呋 喃可以用作样品的溶剂。先用四氢呋喃将样品进行溶解，然后 用沉淀剂将聚合物沉淀富集，从而将聚合物与添加剂分离开来。 在沉淀剂的选择中，甲醇和乙醇的沉淀效果都很好，出于环境安 全考虑，选择乙醇作为沉淀剂。
１．４样品的分离纯化处理
采用溶解一沉淀法，进行增塑剂与聚氯乙烯的分离ＭＪ。将 待检测的聚氯乙烯制品，剪下约２．５ ｇ的碎片，置于１００ ｍＬ烧杯 中，加入四氢呋喃３５ ｍＬ，自动振荡使其充分溶解，转入离心管后 置于离心机，转速为３ ０００ ｒｐｍ离心１０ ｍｉｎ，取出后将溶液过滤， 然后往澄清滤液中加无水乙醇３５ ｍＬ，立即出现白色絮状沉淀， 振荡使其充分沉淀，过滤，同时用无水乙醇洗涤滤渣三次，收集 滤液。取出滤渣置于小烧杯中，干燥，待测定。将分离得到的澄 清液转入１００ ｍＬ磨口圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪上进行浓缩， 除去四氢呋喃及无水乙醇，以免干扰增塑剂的定性检测。
［７］程能林．溶剂手册（第一版）［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２００２：
４６４．
ｃｍ。１（ｃ＝Ｏ伸缩振动），
２８０ ｃｍ～，１ １２０ ｃｍ。１
［８］
王正熙．聚合物红外光谱分析与鉴定［Ｍ］．四川：四川大学出版社，
１９８９：２３８．
ｃｍ。１（苯环骨架振动），１
２８０
（ｃ—Ｏ—ｃ伸缩振动），其中１
ｃｍ。１吸收带即强又宽，常与
试验部分
１．１仪器与试剂
傅立叶变换红外光谱仪，ＰｅｒＫｉｎＥｌｍｅｒ
Ｓｐｅｃｔｒｕｍ １００；Ｒｏｔａｖａ—
１．５增塑剂的定性检测
用一次性吸管吸取少量浓缩液涂布于ＡＴＲ附件的ＺｎＳｅ晶 体上，进行红外光谱全反射检测，试验结果显示为ＤＩＮＰ。
ｐｏｒＲ一２０１Ｄ型旋转蒸发仪；Ｒ２０１Ｄ恒温水浴锅；ＴＧＬ２０Ｍ离心 机；ＱＬ一８６６型自动震荡器。 四氢呋喃；无水乙醇；（试剂均为分析纯）。
［１］刘刚，刘剑虹，杨爱明，等．食用菌的傅立叶变换红外光谱鉴别［Ｊ］． 光谱学与光谱分析，２００４，２４（８）：９４１—９４５． ［２］吴航，冉祥海，张坤玉，等．红外光谱法研究交联淀粉的退化行为 ［Ｊ］．高等学校化学学报，２００６，２７（４）：７７５—７７８． ［３］ 肖璞，孙素琴，周群，等．不同厂家葡萄酒的红外光谱无损快速分析 ［Ｊ］．光谱学与光谱分析，２００４，２４（１１）：１ 测试学报，２００４，２３（６）：９５—９６． ［５］刘养清，张晓薇，王爽，等．中成药六味地黄丸的红外光谱研究［Ｊ］． 光谱学与光谱分析，２００６，２６（２）：２７５—２７８． ［６］董炎明．高分子材料实用剖析技术［Ｍ］．北京：中国石化出版社，
添加剂存在对聚氯乙烯定性的干扰
确定邻苯二甲酸酯的存在‘８３图２为样品进行提纯处理后的红外 光谱图。进行谱图库搜寻结果为ＤＩＮＰ，匹配率达到９９．２６％。
增塑剂的添加可以降低聚合物的熔体粘度，改善低温柔曲 性，改善冲击性能，提高塑化率。邻苯二甲酸酯是应用最广泛的 增塑剂，大部分用作主增塑剂。聚氯乙烯材料中为了提高制品 的强度往往添加填料如碳酸钙等。以上增塑剂和填料的加入均 对聚合物的鉴定产生干扰。如图１为聚氯乙烯样品直接进行 ＦＴＩＲ—ＡＴＲ法分析得到的光谱图，１ ７２５ ｃｍ～，１ ２８０ ｃｍ。１处有 明显的酯基吸收峰，于１
１．２仪器工作条件
傅立叶红外光谱仪：衰减全反射（ＡＴＲ）材料为硒化锌晶体， 氘代硫酸三甘肽溴化钾（ＤＴＧＳＫＢｒ）检测器，分辨率４ ｃｍ～，扫描 波数范围为４
０００～６５０
ｏｍ～，扫描次数１６次。
１．３处理前塑料的测定
将塑料膜用剪刀剪成适当尺寸于样品架上，然后置于样品 窗中进行ＡＴＲ红外光谱检测，如此可得样品的红外吸收谱图。 如聚氯乙烯中添加一定量的增塑剂和填料，会干扰试验的结果， 无法真实地显示样品的高聚物成分，显示的只是添加剂与聚合 物相叠加的红外光谱吸收。所以，要对此类样品进行分离纯化。
Ｇｅｏｔｅｃｈｎｉｅａｌ
万方数据
Ｉ．Ｔｈｅ ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ Ｃ０２ ｆｉｘａｔｉｏｎ ａｎｄ ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ ｐｒｏ—
Ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎ＆Ｓｕｒｖｅｙｉｎｇ，２０１０（２）：８３．
Ｃｈａｅ Ｓ
Ｒ，Ｈｗａｎｇ Ｅ Ｊ，ｓｈｉｎ Ｈ Ｓ．Ｓｉｎｇｌｅ ｃｅｌｌ ｐｒｏｔｅｉｎ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆＥｕ—
ａｎ
ｇｌｅｎａ ｇｒａｃｉｌｉｓａｎｄ ｃａｒｂｏｎ ｄｉｏｘｉｄｅ ｆｉｘａｔｉｏｎ ｉｎ
ｉｎｎｏｖａｔｉｖｅ ｐｈｏｔｏ—ｂｉｏｒｅ
—ａｃｔｏｒ［Ｊ］．Ｂｉｏｒｅｓｏｕｒ Ｔｅｃｈｎｏｌ，２００６，９７：３２２—３２９． ［２９］二氧化碳可直接转为液体燃料［ＯＬ］．ＷＷＷ．ｍｏｓｔ．ｇｏｖ．ｅｎ工程勘察
Ｓｋｙｒａｙ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉａｎｇｓｕ Ｋｕｎｓｈａｎ
２１５３００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｏｕｒｉｅｒ ｔｒａｎｓｆｏｒｍ ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ Ｕｓｉｎｇ ｚｉｎｃ
ｗａｓ
ｃａｎ
ａｃｈｉｅｖｅ ｆａｓｔ ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｈｔｈａｌａｔｅ ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒｓ ｉｎ ｐｌａｓｔｉｃｓ．
关键词：傅立叶变换红外光谱法；塑料；邻苯二甲酸酯；增塑剂 Ｒａｐｉｄ Ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒｓ ｉｎ
ＹＵ
ＰＶＣ耐ｔｈ
Ｉｎｆｒａｒｅｄ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ
Ｌｉ－ｊｕａｎ，ＺＨＥＮＧ Ｊｉａｎ—ｍｉｎｇ，ＳＵＮ
Ｙｕａｎ—ｘｉａｎ，ＺＨＵ Ｗｅｎ一／ｅｉ
（Ｊｉａｎｇｓｕ
ｊｅｃｔ ｂｙ ｒｉｔｅ（２）一ｓｃｒｅｅｎｉｎｇ ａｎｄ ｂｒｅｅｄｉｎｇ ｏｆｍｉｅｒｏａｌｇａｅｗｉｔｈ ｈｉｇｈ ｃａｐａｂｉｌｉ—
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［２７］王竞，周集体，张晶晶，等．固定Ｃ０２氢细菌的筛选及其培养条件优 化［Ｊ］．应用与环境生物学报，２０００，６（３）：２７１—２７５．
ｔｏ
ｓｅｌｅｎｉｄｅ（ＺｎＳｅ）ａｓ
ｔｈｅ ｃｒｙｓｔａｌ ｍａｔｅｒｉａｌ，ａｄｏｐｔｉｎｇ ＡＴＲ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ
ｄｏ ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｔｈｅ ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ
ｐｒｅｓｅｎｔｅｄ．Ｗｉｔｈ
ｔｈｅ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ—ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ，ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｉｓｏｌａｔｅｄ ａｎｄ ｐｕｒｉｆｉｅｄ，ｔｈｅ ｓｏｌｖｅｎｔ ｗａｓ ｒＩＨＦ ａｎｄ
ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｎｇ ａｇｅｎｔ ｗａｓ
ｅｔｈａｎ０１．Ｗｉｔｈ
ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅ ｐｏｌｙｍｅｒ ａｎｄ ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ
ｃａｎ
ｂｅ ｗｅｌｌ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ａｎｄ ｐｕｒｉｆｉｅｄ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｆｏｕｒｉｅｒ
ｔｒａｎｓｆｏｒｍ
ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ；ｐｌａｓｔｉｃ；ｐｈｔｈａｌａｔｅ；ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ
［４］朱惠菊，张卓勇．大黄的傅立叶变换红外光谱法快速鉴别［Ｊ］．分析
２．３增塑剂的鉴定
样品分离提纯得到的澄清溶液中含有增塑剂、四氢呋喃及 无水乙醇，经浓缩处理得到较纯的增塑剂成分，然后进行红外光 谱全反射检测即可鉴出增塑剂。在邻苯二甲酸酯的红外光谱 中，主要的特征吸收为１
１ ６００ ｃｍ～，１ ５８０ ７２５
增塑剂的作用就在于削弱塑料分子间的作用力，从而降低 软化温度，减小溶体的粘度，增加流动性，改善塑料的加工性能 和制品的柔韧性。欧盟颁布的关于邻苯二甲酸酯的指导标准 （第２００５／８４／ＥＣ），要求邻苯二甲酸二（２一乙基己基）酯 （ＤＥＨＰ）、邻苯二甲酸二正丁酯（ＤＢＰ）和邻苯二甲酸丁苄酯 （ＢＢＰ）将被限制在所有儿童玩具和服装以及其他物品所使用的 聚氯乙烯材料中使用。相应的邻苯二甲酸二异壬酯（ＤＩＮＰ）、邻 苯二甲酸二异癸酯（ＤＩＤＰ）和邻苯二甲酸二辛酯（ＤＮＯＰ）也限制 在儿童玩具和服装以及所有可能被放入口中的物品中使用。所 涉及产品不仅包括３６个月以下婴童的玩具、服装和护理品，还 包括其他年龄段儿童使用的可能会被放进口中的所有物品。 本文应用傅立叶变换红外光谱法（ＦＩ＇ＩＲ—ＡＴＲ）鉴定增塑剂 类别。衰减全反射（ＡＴＲ）技术为红外辐射通过在样品表面的穿 透、反射，与样品发生相互作用而产生吸收，红外光谱图是具有 样品红外特征吸收峰的谱图，是一种非破坏性的分析方法。而 且，对检测品几乎不用进行任何的制样准备，操作方便。本方法 快速、安全、简便，该方法已被广泛应用于食品ｕ。３ Ｊ、医药Ｈ。５ ｏ等 领域。 １
（上接第５３页） ［２３］黄绍兰高温钙基Ｃ０２吸收剂的锆改性研究［Ｄ］．北京：北京化工大 学，２０１０． ［２４］丁铸，张鸣，刘鹏．高温条件下吸收Ｃ０２材料的研究［Ｊ］．中国科技 信息，２００９，１１：４０—４１． ［２５］李莉，袁文辉，韦朝海．二氧化碳的高温吸附剂及其吸附过［Ｊ］．化 工进展，２００６，２５（８）：９１８—９２２． ［２６］ＭａｓａｋａｚｕＭ，Ｍａｓａｈｉｒｏ
作者简介：余丽娟，女，检测工程师。Ｅ—ｍａｉｌ：ｙｕｌｉｊｕａｎ＠ｓｋｙｒａｙ—ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ．ｃｏｍ
万方数据
２０１１年３９卷第５期
广州化工
１ ７２５
・１２５・
２结果与讨论
２．１
ｃｍ。１的吸收带有大致相等的强度，其他的特征吸收带出
０７０ ｃｍ～，７４０ ｃｍ～，７００