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岛津气相色谱仪维护培训


检测器- 使用与维护
¾ FID 1.点火(H2,Air,Make-up) 2.喷嘴 3.高压电极 4.收集极
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检测器- 使用与维护
¾ ECD 1.气体要求 2.老化准备(色谱柱、石墨压环、密封垫) 3.升温前通气10分钟 4.ECD先升温 5.电流(nA) 6.尾吹气 7.ECD池老化
填充柱
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色谱柱的老化处理
¾ 色谱柱老化的注意点: 1)注意色谱柱的最高使用温度 2)老化色谱柱采用程序升温法
A.从低温→柱最高使用温度低10℃ B.可以分几阶进行
3)老化色谱柱,柱出口不要连接检测器 4)老化时间:填充柱 4~24小时不等
毛细管柱 3~4小时
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色谱柱的选择
¾ 根据“相似相溶”的原则选择色谱柱。 ¾ 分析的样品若对几种极性的柱子都合适时,宜选
择较低极性的色谱柱。
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检测器- 使用与维护
¾ FTD 1.气体要求(Air钢瓶;毛细柱分析:载气:He ;尾吹气:N2. 填充柱分析:载气:N2.) 2.色谱柱(避免使用氰系统的柱,例XE-60,OV-25 3.碱源 4.碱源老化(条件,老化结果的判断) 5.背景电流 (pA)
环境条件
¾ 实验室条件 避免:酸、碱、腐蚀性气体、卫生条件等
¾ 周围环境 避免:震动、辐射、阳光直射等
¾ 电、气系统 电压;接地;气瓶室
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气路系统
¾ 钢瓶气 He(N2)、Air、H2减压阀
¾ 气体发生器 H2、Air、N2、三合一发生器
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进样隔垫的处理过程
己烷 进样隔垫
10~15h
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玻璃衬管
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色谱柱
¾ 毛细管柱 ¾ 填充柱 ¾ 色谱柱的老化与维护 ¾ 色谱柱的选择
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毛细管柱
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Hale Waihona Puke Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
注意:1)DMCS 具有较强的挥发性且可以产生含氯的有毒气体。所以操 作时应迅速,并注意盖好盛放 DMCS 的小瓶。 2)请在通风橱中操作:
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载气气路中的氧阱(除氧管)
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气路系统中的过滤器
分流/吹扫气路过滤器 载气气路过滤器
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进样口密封垫(隔垫)
类型:
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隔垫的更换-填充柱进样口
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进样器
¾ 自动进样器:AOC-20i/20s 标配:10uL 清洗功能:本机或软件设置
¾ 手动进样器:微量注射器 自配:1,5,10uL
¾ 使用进样器注意事项: 气密性;交叉污染;清洗溶剂
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岛津气相色谱仪-维护培训
岛津国际贸易(上海)有限公司 分析中心
¾ 做好仪器日常的维护 ---可以有效地降低故障的发生率
¾ 做好仪器日常的保养 ---可以降低仪器的使用成本
¾ 做好仪器日常的呵护 ---可以延长仪器的使用寿命
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感谢您对我们工作的一贯支持!
岛津广州分析中心 詹松
TEL:020-87108653 FAX:O2O-36315208 客服热线: 800-810-0439 400-650-0439
E-mail: skczs@ htty://
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将玻璃衬管污垢严重部分浸于溶剂(丙酮等)中放置数小时或用超声波
进行清洗。
带塞试管等
玻璃衬管
溶剂 (丙酮等)
溶剂只需装入清洗 所需要的量
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¾ 普通石英棉 ¾ 去活石英棉
石英棉
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隔垫的更换-毛细柱进样口
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进样隔垫的处理
¾ 在进行高灵敏度分析时,有时会因来自进样隔垫的杂质 而造成的鬼峰。产生这种情况时,请按以下所示顺序, 处理进样隔垫。
¾ 进样隔垫的处理,尽量在即将使用前进行。处理后如放 置太长时间,有可能再次附着杂质。 (1) 进样隔垫浸于己烷中,放置10~15小时。 进样隔垫吸收己烷后体积膨胀近2倍。准备口大的带 盖的容器。 (2) 进样隔垫取出后放置于干净的容器内。 因吸收己烷膨胀的进样隔垫容易损坏,操作要十分 小心谨慎。 (3) 在干净的大气中进行自然干燥。 (4) 干燥后,在130~150℃的柱温箱中热烘2小时即可。
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¾ 典型的 DMCS(二甲基氯硅烷)处理过程 :
(1) 用1N HCl 清洗玻璃衬管。 (2) 用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干。 (3) 用5% DMCS/正己烷溶液浸泡玻璃衬管和石英 棉 12 小时。 (4) 取出玻璃衬管和石英棉用正己烷冲洗,微干后用甲醇浸泡2小时 。 (5)甲醇干到一定程度后,把它浸泡在正己烷中,取出风干。 (6) 在烘箱中250℃~280℃烘几小时,冷却后保存于干燥器中。
玻璃衬管的清洗
¾ 污染轻微时
(1)取出已污染的石英棉
棉签棒
石英棉
(2)清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢 除去石英棉后,用蘸溶剂(丙酮等)的纱布等擦洗
内壁
蘸了溶剂的纱布等
玻璃衬管
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¾ 污染严重时
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进样系统
¾ 自动进样器:AOC-20i/20s) ¾ 手动进样器:微量注射器
气密性;交叉污染;清洗溶剂 ¾ 进样口密封垫(进样隔垫) ¾ 玻璃衬管 ¾ 石英棉
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气相色谱系统维护流程图
载气 控制
检测器 数据处理
钢瓶 He,N2
进样口
色谱柱
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¾ 环境条件 ¾ 气路系统 ¾ 进样系统 ¾ 色谱柱 ¾ 检测器
GC维护要点
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检测器- 使用与维护
¾ TCD 1.载气(双柱双系统) 2.灯丝(铼-钨丝) 3.电流(mA) 4.温度、载气、电流之间的关系
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SPL/SPLESS进样口气路
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