高灵敏度分析 99.999%以上 99.999%以上 空压机也可 99.999%以上
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气相色谱的进样方式
WBI进样口 毛细柱分流/无分流进样口 冷柱头进样 PTV进样口
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进样口的结构（2）
冷柱头进样口(OCI)
PTV进样口
载气
隔垫吹扫出口
载气
不锈钢衬管
加热 -250℃/min
隔垫吹扫出口
分流出口
F1
玻璃衬管
0.53mm内径宽 孔毛细柱
F2
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色谱柱的类型
填充柱
柱材：不锈钢，玻璃
内径：2.6--3mm 长度：0.5--6m 填料：担体和固定液的种类
冷进样
概念
样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样 (依据溶剂) 气化室快速升温使样品气化
PTV进样方式
分流进样(高浓度样) 无分流进样 (低浓度样)
大体积进样—LVI (痕量分析)
• OCI柱头进样
• 只适用于0.53内径的柱子 • 无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量一般
小于2ul
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进样体积上限
无分流进样 (SPL,PTV) 高压进样 (SPL,PTV) 直接进样（全量进样）
用宽口径毛细柱
冷柱头进样（OCI）
2uL 5uL
3uL
2uL
பைடு நூலகம்
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歧视效应的产生
歧视:
蒸溜现象
形成气溶胶 分溜现象
高沸点组分残留
低沸点组分百分比偏高
进针
退针
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减小热进样歧视现象的方法
快速进样法 溶剂冲洗法 热针法
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岛津气相色谱维护培训
2007-11-13 青岛
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岛津气相色谱维护培训
气相色谱构造 GC-2010 GC-14系列
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进样口的结构（1）
WBI进样口
毛细柱进样口
载气
隔垫吹扫出口 载气
玻璃衬管
隔垫吹扫出口
分流出口
F1
玻璃衬管
填充柱
F2
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气相色谱质谱仪的基本流路图
载气 控制
检测器 数据处理
钢瓶 N2/He
进样口
色谱柱
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气相色谱仪的流动相----载气
检测器种类
载气
（纯度）
燃烧气 （纯度）
助燃气 （纯度）
尾吹气 （纯度）
TCD 一般分析
He N2 Ar等 99.995%以上
色谱柱的选择
固定液极性的选择（按相似相溶原则）
非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向
极性固定液------沸点相同时，按极性由小到大 的顺序溶出
固定液的浓度或毛细管柱的膜厚
对低沸点化合物
高浓度（10%～30%)
高膜厚(1～5μm)
对高沸点化合物
低浓度（1%～5%)
低膜厚(0.25～0.5μm)
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内径对毛细柱分离的影响
0.22mm x 25m
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热进样和冷进样
热进样
分流/无分流进样 直接进样（WBI）
宽口径毛细柱和填充柱
冷进样
PTV进样 冷柱头进样
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歧视效应和热分解
热进样 (SPL, WBI) 存在歧视现象和样品热分解
冷进样 (OCI, PTV)
进样是在较低温度下进行 定量精度高 歧视效应和热解效应的影响小
0 （非极性） 15 17 33 （弱极性） 74 119（中极性）
PEG20M(DBWAX) FFAP PEG1000 EGA DEGS TCEP BCEF
322（强极性） 340 347 372 484 593 （超强极性） 690
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固定液的浓度 1-30%
担体有硅藻土、玻璃、 石英、塑料担体（TPA） 等。
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色谱柱的类型
•毛细柱
柱材：熔融石英、铝 内径：0.1mm~0.53mm 长度：10~100m 固定相种类：OV-1，PEG-
20M，OV-17等
固定相膜厚：0.2--5μm
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几种代表性固定液的极性 (Mc Reynolds 常数)
名称
△I Benzene 名称
△I Benzene
Squalane SE30 OV101(DB1) SE54(DB5) DC550 OV17
He N2 Ar等 99.995%以上
TCD
He N2 Ar等
高灵敏度分析 99.999%以上
He N2 Ar等 99.999%以上
FID 一般分析
N2 He 等
H2 等
99.995%以上 99.995%以上
Ari 空压机
N2 He 等 99.995%以上
FID
N2 He 等
H2 等
Ari 空气钢瓶 N2 He 等
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溶剂冲洗法
溶剂 空气 样品 空气
(%)
n-C4
52 51 50 49 48
蒸溜和分 溜减少
n-C9
0.5 1.0 2.0 3.0
4.0 (uL)
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