中国药科大学药物分析期末试卷（A卷）2007-2008学年第一学期专业药学专业药物分析方向班级学号姓名人：得分评卷人一、填空题（每空0.5分，共15分）1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体_______，但它能反映药物的_______及生产过程_______，因此氯化物常作为_______杂质检查。
药物中的微量氯化物检查的条件是在______比色管中，在_________条件下与__________反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_____________溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合________规定。
比较时，比色管同置______背景上，从比色管__________观察，比较，即得。
氯化物浓度以50ml中含_________μg的Cl-为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。
供试品溶液如不澄清，应________；如带颜色，可采用____________解决。
2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。
建立药品质量标准时分析方法需经验证。
验证内容有：_________、__________、__________、__________、_________、_________、_________、_________。
HPLC法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是________________；系统适用性试验的常见内容有：_________、__________、___________、___________。
3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经______________________处理：取规定量的供试品与_________或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_________后，依法检查。
操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。
得分评卷人二、名词解释（每小题2分，共10分）1、对照品：2、炽灼残渣：3、百分标示量：4、滴定度：5、E1cm 1%得分评卷人三、单项选择题（每小题1分，共10分）从相应选项中选择一个正确答案填入空格中1. 中国药典2005版一部中收载的药材标准中不包括项目是： ( )A.品名B.制法C.性状D.鉴别E.浸出物F.含量规定G.炮制H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： ( )A.供试品置无灰滤纸袋中B.燃烧瓶中须充满氧气C. 是快速分解有机物的方法D.燃烧瓶内加入规定的吸收液，瓶口不得用水湿润E.适用于含卤素或硫、磷等元素的有机药物的鉴别、检查或含量测定，同时亦可用于药物中杂质硒的检查。
3. 药典所指的“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的： ( )A.十分之一B.百分之一C.千分之一D.万分之一E.十万分之一F.百万分之一4. 下列有关药物鉴别试验的叙述中不正确的说法是： ( )A.药物鉴别试验的目的是判断药物的真伪B.鉴别一般根据药物的结构与性质，采用化学、物理或生物学方法进行C.影响化学鉴别试验的因素主要有被测物的浓度、试剂用量、溶液的pH等D.化学和物理鉴别试验都具有很高的专属性E.温度对化学鉴别反应有影响5. 药物有关物质检查时，常首选色谱法，其中TLC不适用的检查法是：( )A. 杂质对照品法适用于已知杂质并能制备杂质对照品的情况。
B．供试品自身对照法适用于杂质的结构不能确定，或无杂质对照品的情况。
要求供试品与所检杂质对显色剂所显的颜色应相同，显色灵敏度也应相同或相近。
C．杂质对照品法与供试品自身对照法并用适用于供试品中同时存在已知杂质和未知杂质的样品检查。
D．对照药物法当无适合的杂质对照品，尤其是供试品显示的杂质斑点颜色与主成分斑点颜色有差异，难以判断限量时，可用与供试品相同的药物作为对照品，此对照药物中所含待检杂质需符合限量要求，且稳定性好。
E. 峰面积归一化法通常用于粗略考察供试品中的杂质。
6. 氢化可的松鉴别不可以采用的方法为： ( )A.与硫酸反应B.与四氮唑试液反应C.红外吸收图谱法D.紫外吸收系数法E.重氮化-偶合反应F.与硫酸苯肼试液反应7. 雌二醇的专属化学鉴别试验是： ( )A.与三氯化铁反应B.与茚三酮反应C. 与硫酸-乙醇的呈色反应(Kober 反应)D.与异烟肼反应E. 与2,6-二氯靛酚反应F.与三氯化锑反应(Carr-Price反应)8. 不适合采用重氮化-偶合反应鉴别的药物为： ( )A. 对氨基水杨酸钠B. 盐酸普鲁卡因C.对乙酰氨基酚D. 磺胺嘧啶E.盐酸利多卡因F.盐酸普鲁卡因胺9. 头孢菌素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为： ( )A. ODSB. 硅胶C. 高分子大孔树脂D. 葡聚糖凝胶E. 蓝色葡聚糖10. 不适用于维生素B1化学鉴别反应的试剂为： ( )A. 硝酸铅试液B. 碘化铋钾试液C.三硝基苯酚试液D.异烟肼试液E.硝酸银试验F. 铁氰化钾试液得分评卷人四、多项选择题（每小题2分，共10分）1. 药品检验工作包括的内容： ( )A.文献调研B.取样C.鉴别D.检查E.含量测定F.出具检验报告G.药物体内浓度测定2. 药物的紫外吸收光谱鉴别方法有： ( )A.测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长B.规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度C.规定吸收波长和吸收系数法D.规定吸收波长和吸光度比值法E.与对照品同时测定比较法F.经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性法3. 影响高效液相色谱分离的主要因素包括 ( )A.色谱柱性质B.待测物的性质C.流动相的组成与比例D.扫尾剂E.检测波长F.流速4. 用高氯酸非水溶液滴定法能够直接滴定测定含量的药物有： ( )A.硫酸阿托品B.磷酸氯喹C.硝酸毛果芸香碱D.维生素B1E.重酒石酸去甲肾上腺素F.氢溴酸山莨菪碱G.阿莫西林5. 注射剂质量标准中常见的检查项目有： ( )A.装量B.澄明度C.溶出度D.无菌E.细菌内毒素F.不溶性微粒得分评卷五、匹配题（每小题5分，共15分）人试题在前，备选项在后，每空仅须一个最佳选择，备选项可重复选用也可不用。
1、下列药物专属化学鉴别最适用的试剂：(1).硫喷妥钠 ( )(2).盐酸异丙肾上腺素 ( )(3).异烟肼 ( )(4).硫酸奎宁 ( )(5).癸氟奋乃静 ( )A.硝酸银试液B.0.1%氯化钯溶液C.三氯化铁试液D.甲醛-硫酸试液E.硫氰酸铵试液F.铜吡啶试液G. 2,4-二硝基氯苯H.溴试液2、下列药物含量测定最适宜的方法(1).复方磺胺甲噁唑片 ( )(2).富马酸亚铁( )(3).血浆中茶碱 ( )(4).氢溴酸东莨菪碱片 ( )(5).盐酸普奈洛尔 ( )A.非水溶液滴定法B.两步滴定法C.高效液相色谱法D.铈量法E.酸性染料比色法法F.阴离子表面活性剂滴定法G.双波长分光光度法3、下列药物中检查的特殊杂质(1).氯贝丁酯 ( )(2).葡萄糖注射液 ( )(3).地西泮 ( )(4).维生素E ( )(5).硫酸奎宁 ( )A.5-羟甲基糠醛B.其他金鸡纳碱C.对氨基苯甲酸D.二苯甲酮衍生物E.生育酚F.异丙嗪G.硝苯吡啶衍生物H.对氯酚得分评卷人六、简答题(共20分)1. 中国药典和日本药局方均采用古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸银法检查药物中微量的砷盐。
请分别绘出这两种检砷装置，并指出它们各部件的名称或用途。
写出古蔡氏法砷盐检查时的主要注意事项。
2.维生素A的两种含量测定的判断式和计算通式分别如下。
分别指出它们适用的对象与判断条件A325（校正）=6.815A325-2.555A310-4.260A334A300/A325 > 0.733.药物质量与安全事关使用者的健康与生命。
请指出下列药物事件中涉及的药物名称和原因。
（1）、“齐二药”事件（2）、安徽华源药业“欣弗”事件（3）、上海华联药厂药物损害事件（4）、梅花K事件得分评卷人七、综合设计题（10分）根据氢化可的松的结构(C21H30O5,分子量362.5)设计：其原料药质量标准中的主要内容：性状指标、鉴别方法、检查项目、含量测定方法。
(仅须写出标题和原理概要，具体操作细节省略)得分评卷人八、计算题（10分）中国药典阿司匹林片含量测定的方法如下：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于阿司匹林0.3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3 滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
【规格】 0.3g【含量限度】本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的95.0%～105.0%。
已知： 10片重＝4.661g；硫酸滴定液浓度＝0.04955mol/L精密称取片粉3份，称样量(W粉)分别为：0.4683g，0.4916，0.4377；3份样品滴定测定消耗硫酸滴定液的体积分别为：24.09，23.20，25.21；空白试验3份，消耗硫酸滴定液的体积分别为：41.39，41.43，41.41；试问： (1).本品含量测定时片粉的正常取样量范围、称样适用的天平；(2).推算出0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定阿司匹林的滴定度；(3).本品测定用氢氧化钠滴定液和硫酸滴定液的标定方法；(4).本品测定用氢氧化钠滴定液的浓度；(5).空白试验的步骤与目的；(6).本品阿司匹林的含量；判断本品含量是否合格。