聚合氯化铝铁的原料和成品检测1 取样和制样1.1 矿样将1公斤矿粉（块料应先碎至0.8mm粒度以下）用四分法缩分至50～100g，再用多点法取出15～20g，用磁铁除去制样过程中引入的铁，再用研钵研至200目细度，放在干燥磨口瓶中，备用。

1.2 液体样品和半成品取干燥磨口瓶，用试液清洗二次，再盛入约200ml试样，备用。

1.3 固体试样用四分法取固体试样约100g放入干燥磨口瓶中，备用。

2原料检测2.1 含铝铁原料的检测(铝土矿，赤泥)2.1.1分析样制备1.制样步骤称取0.2500克试样于30毫升银坩埚中，加3克粒状氢氧化钠，放入720℃的马弗炉，溶融15～20分钟。

（同时带一个空白坩锅，加3克粒状氢氧化钠，熔融5分钟）。

取出坩埚，稍冷用坩埚钳不断转动坩埚，使熔融物均匀地附在坩埚壁上，放置片刻，坩埚底部用冷水洗底，然后将坩埚放在直径为9厘米的玻璃漏斗上。

漏斗插入已加有40毫升1+1盐酸和50mL 水的250毫升容量瓶中。

加少量沸水于坩埚中，待剧烈反应后将浸出物在边摇动容量瓶的同时倒入漏斗，再加入沸水于坩埚中，将坩埚内的熔融物全部浸出为止。

用1+1的盐酸洗涤坩埚，最后用热水洗净坩埚和漏斗，将容量瓶中的溶液摇匀，用流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液可供测定三氧化二铁，三氧化二铝，二氧化钛，氧化钙等用。

2 注意事项1、银坩埚在高温炉中拿出来时不要在冷水中急剧冷却，以免其变形；2、加入NaOH的量为试样的８～１０倍，熔融前应在低温时放入加热除去水份，以免引起啧溅，或于银坩埚中加乙醇数滴，放入炉中升温使水份随乙醇的挥发或燃烧除去水份；2.1．2二氧化硅的测定1.方法原理：样品经氢氧化钠熔融后，熔块用热水浸取，然后倒入盐酸溶液中，然后测定二氧化硅的含量。

在0.1～0.2mol/L的盐酸酸度下使分子分散状态的硅酸与钼酸铵生成硅钼黄，然后用硫酸亚铁铵将钼黄还原成硅钼蓝，用比色法测定。

本标准测定范围：≤15%2二氧化硅标准曲线的绘制取0.1mg/mL的标准SiO2溶液0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10mL到一组100mL容量瓶中，加3mol/LHCl2mL,加水稀释至50mL 加入100g/L 的钼酸铵4mL ，混匀，发色一定时间（发色时间与室温的关系见表2.1.1），加入20mL 硫酸—草酸—硫酸亚铁铵混合液，用水稀释至刻度混匀。

用1cm 吸收皿 于722光度计700nm 处测得吸光度，以SiO 2 百分比含量为横坐标,以吸光度为纵坐标，制标准曲线。

根据二氧化硅的浓度和其吸光度绘制出二氧化硅校正曲线图见图1。

表2.1.1 发色时间与室温的关系表3 二氧化硅试样测定移取5.00毫升制备溶液（2.1.2）于100毫升容量瓶中，加入40毫升1+99的盐酸，4毫升100g/L 的钼酸铵溶液，混匀。

根据室温不同，放置适当时间，然后加入20毫升硫酸—草酸—硫酸亚铁铵混合液，用水稀释至刻度，混匀。

将部分试液移入1cm 吸收皿中于722型分光光度计700nm 处测得吸光度，同时做空白，扣除空白，通过回归方程求得溶液中SiO 2的质量浓度w 。

再将w 代入下式1中直接求得拜耳法赤泥中SiO 2的质量百分数。

100100025.05250100X 2⨯⨯⨯⨯=w SiO （式1） 式1中：X SiO2——赤泥中SiO 2的质量百分数；W ——试样SiO 2的质量浓度:mg/mL ；4.允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1中所列允许差。

表1（%）二氧化硅含量允许差 ≤5.000.20 5.00～10.000.30 10.00～15.000.405.注意事项：1、溶液中SiO 2 浓度要求小于0.7mg/mL ，所以当样品中SiO 2含量高过应减少称样量； ２、熔取样品时，溶液的酸度控制在0.5～1.5mol/L 否则硅会发生聚合反应；３、钼酸铵与硅酸作用的酸度应控制在0.1～0.2mol/L 之间，在此酸度下生成的硅钼黄最为稳定；４、严格控制发色时间；2.1.3三氧化二铝的测定1.方法原理：2. 测定方法取50毫升溶液于500毫升锥形瓶中，用10%氢氧化钠中和，并以1N 盐酸调节至与测铁同样酸度后，加5%磺基水杨酸2毫升），煮沸15分钟，使钛完全水解；趁热立即加入0.02mol/L EDTA 溶液20毫升；用含三乙醇胺的氢氧化钠溶液调至溶液呈红色，再滴加1N 盐酸至无色，并过量5—6滴；加10毫升pH=5.2—5.7的醋酸—醋酸钠缓冲溶液，冷却至室温，加6—8滴二甲酚橙指示剂，用0.0196mol/L 硝酸锌标准溶液滴定至玫瑰色为终点（滴定的毫升数不用记录）。

往溶液中加入1—2克氟化钠，加热至沸；流水冷却后用0.0196mol/L 硝酸锌标准溶液再滴定至玫瑰色为终点。

计算公式如下：GV X O A ⨯⨯⨯⨯⨯=25096.10125.00196.0%32l 式中：V —滴定时所耗0.0196M 硝酸锌标准溶液的体积，毫升G —所取溶液中含试料的重量，克2.1.4 三氧化二铁含量的测定1方法提要试样用碱熔融，用盐酸浸取，在适当酸度下，三价铁用盐酸羟胺还原为二价铁。

在乙酸盐缓冲介质中，二价铁与邻二氮杂菲形成有色络合物，在波长510nm 处测量其吸光度。

本标准测定范围：≤5%。

2．标准曲线的绘制：移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL 的0.1mg/mL 的三氧化二铁标准溶液分别置于一组100mL 容量瓶中，以下按分析步骤进行。

以试剂空白为参比，测量吸光度，以三氧化二铁百分含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，计算换算系数。

此组溶液中分别含三氧化二铁0、0.1 、0.2 ……0.6mg/100mL 。

对应原液中含三氧化二铁为0、2%、4%、6%……12%。

3.分析步骤：移取5.00mL 制备的试液于100mL 容量瓶中，加入20mL 盐酸羟胺—邻二氮杂菲—乙酸—乙酸钠混合液，用水冲至刻度，混匀。

将部分试液移入1cm吸收皿中，于分光光度计510nm处，测其吸光度，减去空白吸光度后乘以换算系数得出相应的三氧化二铁百分含量。

4．允许差：实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。

表1（%）三氧化二铁含量允许差1.00～5.00 0.205.00～10.00 0.3010.00～15.00 0.402.1.5 二氧化钛的测定1.方法原理：在盐酸介质中，二安替匹林甲烷与钛生成黄色络合物，三价铁离子的干扰用抗坏血酸还原成二价铁离子消除干扰，用比色法测定钛。

2. 二氧化钛标准曲线的绘制移取每毫升含0.1毫克的二氧化钛标准液0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00毫升于一组50毫升容量瓶中，以下操作同分析手续，分别测定溶液的吸光度。

以Tio2百分比含量为横坐标，以吸光度为纵坐标制作标准曲线图，计算吸光度和二氧化钛换算系数3分析手续：移取制备试液5毫升，于50毫升容量瓶中，加新配制的20g/L抗坏血酸5毫升，摇匀，放置5分钟后，加入20g/L二安替匹林溶液10毫升，用水稀释至刻度，混匀，放置45分钟,将部分溶液移入1cm,吸收皿中,用722 光度计在420 nm处测其吸光度减去空白吸光度乘以换算系数得Tio2百分含量，随同试样，做试剂空白试验。

4.注意事项：1、抗坏血酸溶液应现用现配。

放置过久，将对分析结果有影响。

2、在抗坏血酸存在下，显色速度较慢，应放置到40分钟后再比色。

5.允许差：二氧化钛含量允许差≤1.0 0.08>1.0~3.0 0.12>3.0~5.0 0.15 >5.0~8.0 0.252.1.6水分的测定取1g 试样放入经1000℃焙烧至恒重的瓷坩埚中，置于105～110℃烘箱内，干燥2h ，取出后盖好盖，放至干燥器中冷却至室温，称重，再放入烘箱中干燥1h ，在干燥器中冷却至室温，称重，如此反复直至恒重为止，水分按下公式计算：100%2⨯-=GB A O H 式中：A----未干燥前试样和坩埚重，g ；B----干燥后的试样和坩埚重，g ；G----试样重，g 。

2.1.7 灼烧减量的测定1.方法原理在1000℃的高温下锻烧时，试料中的许多组分发生氧化，还原，分解失水以及产生某些化合反应。

其灼减正确的理解应为这些组分在反应前后质量变化的总和。

2.分析手续：称取试样1.000克，放入已在1000℃灼烧恒量的瓷坩埚中，置于电炉上予热15分钟，然后放入高温炉中，在1000℃的温度下，灼烧一个半小时，取出冷却至高温，称量。

3分析结果的计算：灼减%=(m-m 1)/m ·100%式中：m ——灼减前试样质量，克；m 1——灼烧后试样质量，克。

2.2 盐酸的检测2.2.1试剂（1）酚酞指示剂（1%）：称取1g 酚酞，溶于50ml 乙醇中，用水稀释中100ml ，混匀。

（2）邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）（3）0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液：2.2.1 盐酸含量的测定将15ml ，蒸馏水注入到磨口典量瓶中，称重，加入1ml 试样，立即盖好盖塞，轻轻摇动，冷却，再称重，加入2～3滴0.1%甲基橙指示剂，用0.5mol/L 的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈黄色。

HCl 含量质量分数按下式计算10003646.0l ⨯⨯⨯=GN V HC式中：V----滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液毫升数；N----氢氧化钠标准溶液浓度；G----盐酸试样重量，g1聚合氯化铝铁产品质量主要指标分析方法1.1氧化铁(Fe 2O 3)含量的测定1.1.1方法概述在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去，然后用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。

1.1.2试剂的配制氯化亚锡：250g/L 溶液；称取25.0g 氯化亚锡置于干燥烧杯中，溶于20mL 盐酸，冷却后稀释到100mL ，保存于棕色滴瓶中，加入高纯锡粒数颗。

盐酸：1+1溶液；氯化汞饱和溶液；称取35g 氯化汞置于干燥烧杯中，加水加热溶解，冷却后倒人500mL 容量瓶中，定容、摇匀；硫一磷混酸：将150ml 浓氯注入500mL 水中，不断搅拌，再加入150mL 磷酸，然后稀释到1000nlL ；重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L ：称取4.903～4.904g 重铬酸钾基准试剂，置于干燥烧杯中，加少量水，加热溶解，冷却后在1000mL 容量瓶中定容、摇匀；二苯胺磺酸钠溶液：5g/L 。

1.1.3分析步骤称取液体试样1.5g ，或固体试样0.9g(准确至0.001g)，置于250mL 锥形瓶中，加水20mL ，加盐酸溶液20mL ，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失，再过量1滴，快速冷却，加氯化汞溶液5mL ，摇匀后静置1min ，然后加水50mL ，再加入硫一磷混酸10mL ，二苯胺磺酸钠指示剂4～5滴，用重铬酸钾标准溶液滴定溶液滴定至淡紫色(30s 不褪色)即到终点。