六、成功关键
1、反应所用仪器、量筒、研钵等均需干燥；
2、药品的称量、研细和投料都必须迅速，防止吸湿；
3、乙酸酐滴加速度要缓慢，太快温度过高，对反应不利；热 水浴加热回流时要不断搅拌，水温控制在95℃为宜。
七、课后习题
1．在苯乙酮的制备中，水和潮气对本实验有何影响？在仪器 装置和操作中应注意哪些事项。 2．反应完成后为什么要加入浓盐酸和冰水的混合物来分解产 物？ 3．为什么硝基苯可作为反应的溶剂？芳环上有OH、 NH2等基 团存在时对反应不利，甚至不发生反应，为什么？
4．请总结friedel-Craft酰基化反应和烷基化反应各有何特点。
2、苯和氯化氢有毒，实验中应尽量不让其散发在空气
中。 3、注意正确安装氯化氢气体吸收装置，防止倒吸。 4、滴加乙酸酐的速度要缓慢(约7秒一滴)，太快反应不 易控制，易发生危险。 5、控制火焰的大小至刚好回流，水温控制在95℃为宜， 以防产生的泡沫冲至冷能管，严重时发生凶险。 6、加入稀HCl时，开始慢滴，后渐快。
性状 名称 (CH3CO)2 O 苯乙酮 苯 分子量 无色 液体 无色 液体 无色 液体 比 重 熔点 沸点 ℃ ℃ -73 20.5 5.5 139 202 80.5 溶解度：克/100ml溶 剂 水 分解 微溶 不溶 醇 易溶 溶 易溶 醚 ∞ 溶 ∞
102 120.15 78
1.082 1.028 0.879
酸都与当量的三氯化铝生成络合物，三氯化铝不能再参与反应， 失去催化活性，故必须过量）。
（2）反应体系必须严格无水，否则三氯化铝水解失效。
（3）产物有有毒气体氯化氢，故装置应考虑吸收。
另外，反应放热，且要反应完全，还需加热，反应体系温度
高于反应物和溶剂沸点，故应采用回流、滴加装置。
三、主要试剂及产品的物理常数
实验十一 苯乙酮的制备 （6学时）
一、实验目的
二、实验原理 三、物理常数 四、实验装置 五、注意事项
六、成功关键
七、课后习题
一、实验目的
1 、学习利用 Friedel-Crafts 酰基化反应制备芳香酮的原
理与方法。 2、巩固无水实验操作的基本实验技巧。 3、学会电磁搅拌器的作用，掌握有毒气体的处理方法。
4、巩固醛酮的化学性质及鉴别方法。
二、实验原理
Friedel-Crafts酰基化反应是制备芳香酮的最重要和常
用的方法之一，酸酐是常用的酰化试剂，无水FeCl3,BF3,ZnCl2 和AlCl3等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可用多聚 磷酸 PPA 作催化剂。酰基化反应常用过量的液体芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。该类反应一般为放 热反应，通常是将酰基化试剂配成溶液后，慢慢滴加到盛有芳 香族化合物的反应瓶中。 用苯和乙酸酐制备苯已酮的反应方程式如下：
主反应:
+ （CH3CO）2O CH3COOH COCH3 AlCl3 AlCl3
无水AlCl3
COCH3
CH3COOH
CH3COOAlCl2 HCl O AlCl3 H3O+ CCH3
O CCH3
反应机理：
副反应：乙酸酐和氯化铝的水解反应
从原理看出：
（1）催化剂的用量大，乙酸酐：AlCl3=1：2.2（苯乙酮和乙
冰醋酸
60.05
无色 液体
1.049
16.6 118.1 ∞
∞
∞
四、基本操作和装置
苯乙酮的制备装置 1、电磁搅拌器的使用：转速从慢到快，注意温度控制。如无， 可人工搅拌（振摇），不过回流时间要至少1-2h。 2、有毒气体的处理：长劲漏斗口刚好触及液面（粗碱）
五、注意事项
1、烘干滴液漏斗时应注意擦净凡士林、塞子配套等；