有机化学实验报告
实验名称：甲基橙的制备
学院：化工学院
专业：化学工程与工艺
班级：
姓名：学号
指导教师：房江华、李颖
日期：
一、实验目的：
1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；
2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。

二、实验原理：
三、主要试剂及物理性质：
四、实验试剂及仪器：
药品：对氨基苯磺酸（）、5%氢氧化钠（）、亚硝酸钠（）、浓盐酸（）、N,N二甲基苯胺（）、冰醋酸（）、10%氢氧化钠（）、饱和氯化钠（）、乙醇（少量）仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。

五、仪器装置：
六、实验步骤及现象：
七、数据处理与实验结果：
m=×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×=
产率=（m/m）×100%
八、注意事项：
①对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作
用成盐。

②重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5℃，生成的重氮盐易水解为
酚，降
低产率。

③若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。

④重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙
醇洗涤
的目的是使其迅速干燥。

⑤N，N二甲基苯胺是有毒物品，要在通风柜内进行，并且尽量少占用仪器。

⑥在第二次准备抽滤，甲基橙结晶时，有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中
液体都
冷却。

⑦N,N二甲基苯胺有毒，实验时应小心使用，接触后马上洗手。

九、实验讨论及误差分析：
①结晶出晶体颗粒小时，抽滤会浪费较多时间；
②在第一次抽滤甲基橙产品之前，由于搅拌时糊到整个烧杯上，在抽滤时还留有部分不能
进行抽滤操作，可能使产品减少；
③重氮化过程严格控制温度在5℃以下，产率较高。