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乳香补充检验办法

1.检查
1.1松香酸
1.1.1供试品溶液:取本品粉末1g,称定g,加入乙醇25ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。

1.1.2对照品溶液:取松香酸对照品(编号:批号:来源:)mg,加乙醇ml 配置成每1ml含mg的溶液,作为对照试剂溶液。

1.1.3检测:照薄层色谱法试验,吸取上述供试品溶液5ul和对照品溶液5ul,分别电鱼同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-冰乙酸(9:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(254nm)下检视。

供试品色谱中,在与松香酸对照试剂色谱相应位置,不得显相应的荧光淬灭斑点。

图见附件1
1.2高效液相色谱法
1.2.1色谱条件与适用性试验以十八烷硅胶为填充剂,以乙腈-四氢呋喃-0.1%甲酸(35:25:40)为流动相;检测波长为241nm,柱温为25℃,理论塔板数按松香酸色谱峰计算,应不低于2000.
1.2.2对照试剂溶液的制备取松香酸对照(编号:批号:来源:)试剂适量,加乙醇制成每1ml含50ug的溶液,既得。

1.2.3供试品溶液的制备取检查1.1项下的供试品溶液1ml,加乙醇,稀释至ml,用微孔滤膜(0.45um)滤过,取续滤液作为供试品你溶液。

1.2.4测定法取供试品溶液10ul,对照试剂10ul,注入液相色谱仪,记录色谱图。

1.2.5结果判断供试品中,不得出现于松香酸对照试剂色谱峰。

若出现保留时间相同的色谱峰,则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在210-260nm波长范围的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不相同,松香酸对照试剂色谱峰在241±2nm显示最大吸收。

结果判定:符合规定□不符合规定□
检验人:复核人:检验时间:
附件1 薄层色谱(松香酸)
相对湿度RH(%)_________
吸附剂硅胶GF254
展开剂石油醚(60~90℃)
-乙酸乙酯-冰乙酸(9:1:0.1)
检视紫外254nm光下
点样编号及点样量
1供试品5ul
2、松香酸对照溶液5ul
松香酸鉴别
结果评价:
检验人:复核人:检验时间:。

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