贵州苗药药业有限公司 GMP管理文件
文件名称樟脑质量标准文件编号版本
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1 目的
建立本公司樟脑的质量标准。
2 范围
适用于本公司樟脑的检验。
3 职责
检验员、QC主任、质量部长。
4依据
《中国药典》2010版一部
5内容
樟脑
zhangnao
Camphor
C10H16O 152.24
【性状】
本品为白色结晶性粉末或无色半透明的硬块，加少量的乙醇、三氯甲烷或乙醚，易研碎成细粉，有刺激性特臭，味初辛、后清凉，在常温中易挥发，燃烧时发生黑烟及有光的火焰。
本品在三氯甲烷中极易溶解，在乙醇、乙醚，脂肪油或挥发油中易溶，在水中极为溶。
熔点取本品，置于内径2.0-2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中，依法测定，应为174～179℃(附录ⅦC)。
比旋度：取本品，精密称定，甲乙醇溶解并定量稀释制成1ml含0.1g的溶液，依法测定，(附录ⅥE)比旋度比旋度应为
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-1.5。
～+1.5。
【鉴别】(1)取本品1g，加乙醇制成1ml含2.5mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（Ⅳ A）在230-350nm的波长范围，测定吸光度，在298nm处有最大吸收。
其吸光度约为0.53.
(2)本品的红外光图谱应与对照图谱（光谱集535图一致）。
【检查】酸度：取本品0.1g，加乙醇10.0ml，加酚酞指示液0.1ml，溶液应无色；用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.2ml。
乙醇溶液的澄清度：取本品2.5g，加乙醇25ml溶液应澄清无色。
卤化物：取本品细粉0.2g精密称定，置于瓷干锅中，加过氧化钠0.4g，混匀，缓缓加热，直至完全灰化，残渣用温水20ml溶解，加稀硝酸12ml酸化，滤过，置50ml纳氏比色管中，用热水10ml分两次洗涤滤渣，洗液并入纳氏比色管中，放冷，摇匀，用水稀释成50ml，加0.1mol/L 硝酸银溶液1ml，放置5分钟，作为供试品溶液，另取0.01mol/L的盐酸溶液0.2ml除不加供试品外，其余的同供试品液处理，作为对照液，供试品溶液与对照品溶液比较，不得更浓。
有关物质：取本品2.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取1ml置100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，另取3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇与乙酸龙脑各适量，加正庚烷溶解并稀释制成每1ml各含0.5mg 在混合溶液，作为系统适用性试验溶液。
照气相色谱法试验，以聚乙二醇20M（或极性相近）为固定相，起始温度为50℃，维持10分钟，以每分钟2℃的速率升温至100℃，再以每分钟10℃的速率升温至200℃，维持10分钟，进样口温度为220℃，检测器温度250℃，取系统适用性试验1ul注入气相色谱仪，3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇与乙酸龙脑酯峰之间的分离度应大于2.0，再取对照品溶液1ul，注入气相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高约为满量程的20%，在精密量取供试品溶液和对照品溶液各1ul分别注入气相色谱仪，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照品溶液主峰面积的2倍（2.0%）。
各杂质峰面积和不得大于对照品溶液的主峰面积的4倍（4.0%）.
残留溶剂：二甲苯取本品0.5g精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基甲酰胺5ml，密封，作为供试品；另取二甲苯适量，精密称定，加二甲基甲酰胺定量稀释制成1ml约含0.2mg的溶液，精密取5ml置顶空瓶中，密封作为对照品溶液。
照残留溶剂测定法（附录Ⅷ P第二法）试验。
以聚乙二醇20M(或极性相近)为固定液，起始温度60℃，维持9分钟，再以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持3分钟，进样口温度为200℃，检测器温度250℃，顶空瓶平衡温度为80℃，，平衡时间为30分钟，。
取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面
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积计算，含二甲苯应符合规定。
不挥发物：取本品2g，在100℃加热使樟脑全部挥发并干燥制恒重，遗留残渣不得过1mg.
水分：取本品1.0g，加石油醚10ml，应澄清溶解。
【含量测定】照气相色谱法(附录Ⅴ E)测定。
色谱条件与系统适用性试验：以聚乙二醇（或极性相近）为固定液，柱温125℃，樟脑峰和内标物质峰的分离度应符合要求。
内标溶液的制备：取水杨酸甲酯1g精密称定，置25ml量瓶中，加无水甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀作为内标溶液。
测定法：取本品约0.1g精密称定，置100ml量瓶中，精密加内标溶液5ml，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ul注入气相色谱仪，记录色谱图，另取樟脑对照品，同法测定。
按内标法以峰面积计算，即得。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品
含薄荷脑(C10H20O)不得少于95.0％～105.0％。
【类别】皮肤刺激药
【贮藏】密封，置凉处。