水中溶解氧的测定
指导老师：
一、实验内容
1．DO的测定（碘量法） 2．介绍一般溶解氧测定仪的使用方法
二、实验目的
1．掌握碘量法测定溶解氧的原理、方法和 注意事项（特别注意养．殖生产中方法的 简化） 2．了解隔膜电极法的测定原理和一般溶解 氧测定仪的使用方法
三、实验原理
固定：Mn2++ 2OH- = Mn(OH)2(白色) 2Mn(OH)2+ O2 = 2MnO(OH)2（棕色） 酸化：MnO(OH)2 + 2I- + 4H+ = Mn2++ I2+ 3H2O 滴定：I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na=2Na2S4O6
3、酸化：打开瓶塞，加入（1+1）H2SO41.0mL, 盖上瓶塞，反复倒转摇匀，使沉淀完全溶解。 酸化后的水样需要尽快滴定 4、滴定：将酸化后的水样摇匀，用移液管吸取 50.00mL水样于锥形瓶中（ V样），立即用 Na2S2O3标准溶液滴定。当滴定至淡黄色时加入 淀粉指示剂约1mL，用，Na2S2O3继续滴定至蓝色 刚刚退去并在20秒内不返回，记录滴定消耗体 积。要求两次滴定的偏差不超过0.05mL。
5. 淀粉指示剂（5gL-1）：称取 0.5g可溶性 淀粉，先用少量纯水调成糊状，倾入沸水中 煮沸并稀释至100mL） 6. Na2S2O3标准溶液(0.01molL-1)：称取： Na2S2O35H2O（AR）约2.5g，溶解于刚煮，沸 放冷的纯水中，再加0.4gNaOH，稀释到， 1000 mL，摇匀后贮于棕色试剂瓶中。 7. 碘酸钾标准溶液(0.01000 molL-1）：称 取 0.1783g KIO3（基准级试剂，预先在 120℃干燥2h，溶于少量纯水，转移到）， 500mL容量瓶中，稀释至刻度。
七、结果与计算
（1）用 mgL-1表示时,,计算公式为: （2）把溶解氧含量换算为标准状态下的体积表示 :
八、思ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ题
1.碘量法测定溶解氧的原理是什么？ 2.固定后的水样中有气泡存在对测定结果产生什么 影响？ 3.如用浓硫酸代替硫酸（1+1）进行酸化该怎样处 理？ 4.滴定速度很慢，时间太长对测定结果有无影响？
四、主要仪器
碱式滴定管、溶氧水样瓶（或磨口试剂 瓶）、碘量瓶（或具塞锥形瓶）、移液 管、 吸量管等。
五、试剂
1、锰盐溶液:称取 480g MnSO44H2O或 400gMnCl24H2O溶于500mL纯水,,然后稀释至 1000mL。 2、碱性KI溶液：称取 150gKI溶于100 mL纯 水,,另取500gNaOH溶于500～600mL纯水。冷 却后将两种溶液混合，并稀释到1000mL。 3、H2SO4溶液(1+1)：—— 4、H2SO4溶液（1 molL-1)：在不断搅拌下将 28mL浓硫酸慢慢加入472mL纯水中。
六、操作步骤
1、水样的采集：用采水器把水样采上来后，立即把 采水器的胶管插入水样瓶（125mL左右）底部，放出 少量水，润洗2 ～ 3次，然后将胶管再插入瓶底，令水 样缓慢注入瓶内，并溢出约2～3瓶体积的水。在不停 止注水的情况下，提出导管，盖好瓶塞。瓶中不得有 气泡。
2、固定：立即向水样瓶中加入MnSO和碱性 KI各 0.5mL。加试剂时刻度吸管尖端应插入水面下2～3mm， 让试剂自行流出，沉降到瓶底。然后立即盖好瓶塞反 复倒转，20次左右，使溶氧被完全固定。静置，待沉 淀降到瓶的中部后可以进行酸化。固定操作要迅速， 水样瓶中不得有气泡。