环境监测实验报告碘量法测定溶解氧实验一碘量法测定溶解氧, 一, 原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧的含量。
向水样中加入MnS创碱性KI溶液，反应式为：4MnSO+2NaOH=NaSO+Mn(OH)? 42422Mn(0H)+0=2Mn0(0H棕色沉淀)22 2MnO(OH)+2HSO=Mn(SO)+3HO 224422Mn(S0) +2KI=MnS0+KS0+I 42424 22NaS0+I=NaS0+2NaI 223 2 246, 二, 试剂(1) 硫酸锰溶液(2) 碱性碘化钾溶液)1+5 硫酸溶液(3(4) 1%(m/v) 淀粉溶液(5) 0.025moL/L(C1/6KCr0) 重铬酸钾标准溶液227(6) 硫代硫酸钠溶液(7) 硫酸:p=1.84(8) 40 %(m/v) 氟化钾溶液, 三, 测定步骤(1)溶解氧的固定。
用吸管插入溶解瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。
一般在取样现场固定。
⑵析出碘。
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 2.0mL硫酸。
小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止。
放于暗处静置5min。
(3) 样品的测定。
吸取lOO.OOmL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色加入 1 mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止。
记录硫代硫酸钠溶液的用量。
用下式算水样中溶解氧的浓度: , 四,干扰消除措施a. 叠氮化钠修正法如到达终点后溶液蓝色在3Os 内没有返回，这是正常现象; 如到达终点后蓝色立即返回，说明水中可能含有亚硝酸盐:2HNO+ 2KI + HSO = KSO + 2HO +2NO+ I 2 242422- 这时可利用叠氮化钠来消除NO的干扰：22NaN + HSO = 2HN + NaSO 3243241HNO + HN= NO + N +HO 23 222b. 高锰酸钾修正法2+铁离子对本法测定有干扰，若单有大量的Fe 存在而无其他还原剂及有机物时，2+3+3+可用KMnC修正法进行测定，以KMnOR化Fe?Fe, Fe用KF掩蔽，过44量的KMnC以NaCC除去。
4224c. 水样中含有游离氯大于0.1mg/L时，应预先加NaSO去除。
223,五,结果与计算M?V< 8X 1000溶解氧（O, mg/L）= -------------- 21002实验二化学需氧量的测定（一）实验目的和要求（1）掌握容量法（重铬酸钾法）测定化学需氧量的原理和技术，熟悉其原理和操作方法。
（2）复习有机污染物综合指标的含义和测定方法。
（二）重铬酸钾法原理在强酸溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，微波消解，将水样中的还原性物质氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
，三，仪器1、微波消解COD M定仪（主机）2、T eflon密封消解罐或非密封微回流玻璃消解瓶3、5mL 15mL和10mL移液管4、25mL玻璃自动滴定管5、250mL锥形瓶,四，试剂匸重艇神标准飙心皿吩二血铀肚山匸）»称取预站E烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2.试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（CH8N?HO） 0.695g硫酸亚1222铁（FeSO?7HO溶于水中，稀释至100mL贮于棕色瓶内。
423WWS锄减说h刿禺h 5产°讪说5 MU39亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
0 2500 • 10.00「V3式中:c ――硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V――硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。
4. 硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1—2d,不时摇动使其溶解。
5. 硫酸汞:结晶或粉末。
,五,测定步骤本仪器采用智能化的集成控制系统，使用密封消解罐来消解样品，请将“方法选择”拨至“ 0”处。
使用非密封微回流消解瓶来消解样品，应将“方法选择”拨至“1”处。
本仪器一般可同时消解3~9个样品，您可根据炉腔内样品的数目，将“样品数目”拨至相对应的位置。
再将时间选择（Time）旋钮拨至“ 15” （密封法）或“30” （回流法，易消解的样品可选“ 25”或“ 20”）处，仪器会自动地完成整个消解过程。
1、密封消解法用移液管吸取10.00毫升水样（或少许，但必须用蒸馏水稀释至10毫升）加入消解罐中，分别加入5.00毫升重铬酸钾消解液和10毫升AgSO-HS（催化2424剂，旋紧密封盖，使消解罐密封良好，摇匀，将罐按下图所示方式均匀放入炉腔内。
其测定范围为:10, 800mg/L(CODcr)。
采用密封消解法同时消解5个样品,将“方法选择”拨至“ 0”位置。
,将“样品数目”拨至“ 5”位置。
,将时间选择(Time)旋钮拨至“ 15”位置即可。
2、滴定法测定COD吉果：消解结束后的消解罐，由于内部反应液温度较高，应置冷或水冷却后，才能打开。
当打开密封消解罐时，须将反应液转移到250mL锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽2-3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约60mL当使用非密封微4回流消解瓶消解样品时，消解结束后只须用蒸馏水直接冲洗塞子或瓶壁，并将体积控制在约70mL最后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用盛有硫酸亚铁铵的滴定管来滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
,六,计算(V—V)C X 8X 1000 01COD(O,mg/L)= Cr2V5实验三空气中PM的测定10目前测定空气中PM含量广泛采用重量法，其原理基于：以恒速抽取定量10体积的空气，使之通过采样器中已恒重的滤膜，则PMTS被截留在滤膜上，10根据采样前后滤膜重量之差及采气体积计算PMTSP勺浓度。
该方法分为大流10量采样器法和中流量采样器法。
本实验采用大流量采样器法。
（一）仪器和材料1（大流量采样器：2（流量孔口流量计：量程70,160 L/min;3（U 型管压差计：最小刻度0.1 kPa;4（X光看片机:用于检查滤膜有无缺损；5（分析天平：称量范围？10g,感量0.1mg;6（恒温恒湿箱:箱内空气温度15,30?可调，控温精度?1?；箱内空气相对湿度控制在（50?5）%;7（玻璃纤维滤膜;8（镊子、滤膜袋（或盒）。
（二）测定步骤1（用孔口流量计校正采样器的流量;2（滤膜准备:首先用X光看片机检查滤膜是否有针孔或其他缺陷，然后放在恒温恒湿箱中于15,30?任一点平衡24 h ，并在此平衡条件下称重（精确到0.1 6COD(O,mg/L)= Cr2mg），记下平衡温度和滤膜重量，将其平放在滤膜袋或盒内。
8 3（采样：取出称过的滤膜平放在采样器采样头内的滤膜支持网上 （绒面向上）， 用滤膜夹夹紧。
以100 L/min 流量采样半小时，记录采样流量和现场的温度及大气 压。
用镊子轻轻取出滤膜，绒面向里对折，放入滤膜袋内。
4（称量和计算：将采样滤膜在与空白滤膜相同的平衡条件下平衡 24 h 后，用分 析天平称量（精确到0.1 mg ），记下重量，按下式计算 PM 含量：10（三）结果与计算：（矶-％） •讨3PM （mg/m ）= 10式中:W —采样后的滤膜重量（g ）; 1W —空白滤膜的重量（g ）; 0C —米样器平均米样流量（L/min ）;t —采样时间（min ）。
7实验四六价铬的测定,一，原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大 吸收波长为540nm 吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高 锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
，二,实验目的和要求（1）握用分光光度法测定六价铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。
（2）预习第二章第六节中测定铬的各种方法 比较其优缺点。
，三,六价铬的测定（一） 仪器（1） 分光光度计 比色皿（1cm 、3cm ）（2） 50mL 具塞比色管移液管容量瓶等（二）试剂（1）酮8(2) (1+1) 硫酸(3) (1+1) 磷酸(4) 氢氧化锌共沉淀剂(5) 0.4%m/V 高锰酸钾溶液(6) 铬标准贮备液(7) 铬标准使用液(8) 20%m/V 尿素溶液(9) 2%m/V 亚硝酸钠溶液(10) 二苯碳酰二肼溶液(11) 0.2%m/V 氢氧化钠溶液( 三 ) 测定步骤(1) 水样预处理(2) 标准曲线的绘制：取9只50ML 的比色管，依次加入0, 0.20, 0.50, 1.00 , 2.00, 4.00，6.00，8.00，10.00ML 铬标准使用液，用水稀释至标线，加 1+1硫酸 0.5ML 和1+1磷酸0.5ML 摇匀。
加入2ML 显色剂溶液，摇匀。
5-10分钟后，于540nm 波长处，用1cm 或3cm 比色皿，用水为参比，测定吸光度并作空白校正。
以 吸光度为纵坐标，六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
(3) 水样的测定：取适量无色透明或经预处理的水样于 50ML 比色管中，用水稀 释至标线，以下步骤同前。
在标准曲线上查六价铬含量。
, 四 , 计算6+ Cr(mg/L)=M/V 6+M-从标准曲线上查得的Cr 的量,V—水样的体积8 实验五空气中NO 的测定X, 一 , 原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。
在测定氮氧化物浓度时，应先 用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。
二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸发 生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅， 用分光光度法定量。
, 二 , 仪器(1) 三氧化铬—石英砂氧化管(2) 多空玻板吸收管) 便携式空气采样器 (3(4) 分光光度计, 三 , 试剂(1) N-(1- 奈基) 乙二胺盐酸盐贮备液(2) 显色液(3) 吸收液(4) 亚硝酸钠标准贮备液(5) 吸收液(6) 亚硝酸钠标准使用液, 四, 测定步骤(1)标准曲线的绘制：取6支10 mL 具塞比色管，按下列参数和方法配置 NO2, 标准溶液色列NO 标准溶液色列2管号 0 1 2 3 4 5 标准使用溶液 0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00水 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0 显色液8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00NO 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 29将各管溶液混匀,于暗处放置20min用1cm比色皿于波长540nm处以水为参比测量吸光度, 扣除试剂空白溶液吸光度后, 用小二乘法计算标准曲线的回归方程.⑵采样：吸取10.0mL吸收液于多孔玻板吸收管中，用尽量短的硅橡胶管将其串连在三氧化铬- 石英砂氧化管和空气采样过滤器之间, 以0.4ml/min 流量采样.(3) 样品测定：采样后暗处放置20min 后, 用水将吸收管中的吸收液的体积补充至标准线, 混匀, 按照绘制标准曲线的方法进行测量, 五, 结果与计算(A-A-a)*V 0C(NO)= ————Xb*f*V 01011。