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水中余氯的检测方法

一、邻联甲苯胺比色法
1、概念和意义
氯是一种高效常用的杀菌剂,生活饮用水供水系统中常用的加氯方式包括投加氯气、二氧化氯和臭氧等。

加氯处理后水中有效氯的含量称之为余氯。

余氯根据形式和消毒活性分为游离余氯和化合余氯。

1.1 游离余氯:也称自由氯,水溶液中的Cl2,HClO,OCl-等均为游离余氯,是水中杀毒效果较好,氧化性较强的一种余氯成份,水质控制时一般用游离余氯来衡量水质余氯是否达标。

1.2 化合余氯:当水中有铵(胺,氨)存在时,氯会同铵反应,生产氯胺(一氯胺、二氯胺、三氯胺)。

氯胺的杀菌效果远弱于次氯酸,而且具有异味。

但由于氯胺的稳定性要远强于游离余氯,在以实现长效杀菌作用,所以在自来水供水系统中有一定氯胺是有积极作用的。

1.3 总余氯:游离余氯和化合余氯的总称。

1.4 对水中加入氯进行消毒反应,要求在经过规定的接触时间后,水中仍存在尚未用完的一定浓度的剩余消毒剂。

此条件可以确保消毒反应进行完全,获得满意的消毒效果。

为了防止残余微生物在供水系统中再度繁殖,自来水的管网水也必须保持一定的剩余消毒剂。

但如果余氯量超标,可能会加重馚和其他有机物产生的臭和味,甚至可能生成氯仿等有“三致”作用的有机氯代物。

我国生活饮用水卫生标准中规定氯与水接触时间大于30min,出厂水的游余氯限值不得大于4
mg/L,余量不应低于0.3mg/L。

管网末梢水中余量不应低于0.05mg/L。

接触时间大于120min,总氯限值不得大于3 mg/L,余量不应低于0.5mg/L。

管网末梢水中余量不应低于0.05mg/L。

1.5 生活饮用水中余氯是评判水质好坏的重要参数,余氯的作用是保证持续杀菌。

也可防止水受到再次污染。

测定水中余氯含量和存在状态,对做好生活饮用水消毒工作和保证用水安全极为重要。

本指导书提供用邻联甲苯胺比色法测定生活饮用水总余氯及游离余氯。

也可以使用美国哈希公司生产的便携式余氯仪来测定。

2、检测方法
邻联甲苯胺比色法
3、应用范围
3.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。

3.2 本法最低检测浓度为0.01mg/L余氯。

3.3 本法适合测定水温在15-20℃的水样。

4、原理
在pH值小于1.8的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应,生成黄色的醌式
化合物,用目视比色法定量。

本法可重铬酸钾-铬酸钾溶液配制永久性余氯标准色列。

5、主要试剂及器皿
邻联甲苯胺、重铬酸钾-铬酸钾溶液、磷酸盐缓冲使用溶液、100mL具塞比色管、50mL比色管、比色架等。

6、分析步骤
6.1 永久性余氯标准比色溶液(0.01mg/L~1.0 mg/L)的配制:按表1所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液注人100mL具塞比色管中,用磷酸盐缓冲使用溶液稀释至100mL刻度。

6.2 检测步骤:取50mL比色管,先加入2.5mL邻联甲苯胺溶液再加入水样50mL混合均匀,立即与配制好的余氯标准色列进行比色。

所得结果为游离余氯;如放置10min使其产生最高色度再进行比色,所得结果为水样的总余氯。

总余氯减去游离余氯即为化合余氯。

表1 永久性余氯标准比色溶液的配制表
余氯,mg/L 重铬酸钾-铬酸钾
溶液,mL
余氯,mg/L
重铬酸钾-铬酸钾
溶液,mL
0.01 0.02 0.05 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 1
2
5
20
25
30
35
40
45
0.07
0.10
0.15
0.50
0.60
0.70
0.80
0.90
1.00
7
10
15
50
60
70
80
90
100
二、便携式余氯仪法
1、简易使用说明
1.1 在比色管中加入10mL水样(空白);
1.2 按下开机键;
1.3 用擦镜纸擦拭比色管干净后将空白比色管插入比色槽中,盖上盖,注意方形箭头面对键盘,;
1.4 按下清零键;
1.5 在另比色管中加入10mL水样,然后在比色管中加入一包DPD余氯试剂或DPD总氯试剂;
1.6 轻轻上下摇晃比色管20秒,切勿剧烈摇晃以免产生过多气泡;
1.7 用擦镜纸擦拭比色管干净后立即将比色管插入比色槽中,盖上盖,在加入试
剂后一分钟内按下读数键,记入数据;
1.8 若测定水样中总氯,则需加入DPD总氯试剂后等待3-6分钟再将比色管插入比色槽中读数。

2.注意事项
2.1 比色管要清洗擦拭干净;
2.2 测定时必须盖上盖,比色管方形箭头面对键盘;
2.3 加入试剂后切勿剧烈摇晃比色管,尽可能少的产生气泡;
2.4 加入试剂后,余氯应在一分钟内测定,总氯需等待3-6分钟后再测定;
2.4 注意保持仪器干净,切勿将水滴入仪器内。

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