水中余氯的测定
一、实验目的
1、了解水中余氯测定的意义。

2、掌握碘量法测定余氯的原理和操作。

二、实验原理
氯的单质或次氯酸盐加入水中后，经水解生成游离性有效氯，包括含水分子氯、次氯酸和次氯酸盐等形式，其相对比例决定于水的pH和温度，在多数水体的pH条件下，主要是次氯酸和次氯酸盐。

游离性氯与铵和某些含氮化合物反应，生成化合性有效氯（如氯与铵反应生成一氯胺、二氯胺和三氯化氮）。

游离性氯与化合性氯二者都同时存在于水中。

氯化过的污水和某些工业废水，通常只含有化合性氯。

碘量法适用于所测定总余氯含量>1mg/L的水样。

测定的原理如下：余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。

2KI+2CH3COOH →2CH3COOK+2HI
2HI+HOCl →I2+HCl+H2O
I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6
本法测定值为总余氯，包括HOCl、OCl-、NH2Cl和NHCl2等。

本法适用于生活用水余氯的测定。

三、仪器
碘量瓶250mL
四、试剂
1、碘化钾：要求不含游离碘及碘酸钾。

2、（1+5）硫酸溶液。

3、重铬酸钾标准溶液，C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L：称取1.2259g优级纯重铬酸钾，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。

4、硫代硫酸钠标准滴定溶液，C(Na2S2O3)=0.05mol/L：称取12.5g硫代硫酸钠，(Na2S2O3·5H2O),溶于已煮沸放冷的水中，稀释至1000mL。

加入0.2g碳酸钠及数粒碘化汞，贮于棕色瓶内，溶液可保存数月。

标定：吸取20.00mL重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中，加入50mL水和1g碘化钾，再加5mL（1+5）硫酸溶液，静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加入1mL1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止（注意：此时应带淡绿色，因为含有Cr3+）,记录用量。

硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算：
C=C1*20.00/V
式中C1----重铬酸钾标准溶液浓度（mol/L）；
20.00----吸取重铬酸钾溶液的体积（mL）；
V----待标定硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）。

5、硫代硫酸钠标准滴定溶液，C(Na2S2O3)=0.0100mol/L：把上述已标定的0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液，用煮沸放冷的水稀释至所需的浓度（0.0010mol/L）。

6、1%淀粉溶液
7、乙酸盐缓冲溶液（pH=4）：称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457mL乙酸，用水稀释至1000mL。

五、实验步骤
1、吸取100mL水样（如含量小于1mg/L时，可取200mL水样）于300mL碘量瓶内，加入0.5g碘化钾和5mL乙酸盐缓冲溶液。

2、自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记录用量。

六、数据处理
总余氯（Cl2,mg/L）=C*V1*35.46*1000/V
式中C----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度（mol/L）；
V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（mL）;
V----水样体积（mL）；
35.46----总余氯（Cl2）摩尔质量（g/mol）。