( B )。
A.最佳流速时理论塔板高度最大;
B.最佳流速时理论塔板数最大;
C.最佳理论塔板高度时流速最大;
D.最大理论塔板数时理论塔板高度最大。
6. 若在一根2m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.87,要使它们完全分离,则柱长至少应为(以m为单位)( D )。
A.0.6
B.0.3
C.3
D.6
7. 常用于评价色谱分离条件是否适宜的参数是(C )。
A.理论塔板数
B.塔板高度
C.分离度
D.死时间
8. 色谱分析中,可以用来进行定性的色谱参数是( D )。
A.峰面积
B.峰高
C.半峰宽
D.保留值
9. 用气液色谱法分离A.B和C三组分的混合样品,已知它们
的分配系数K A>K B>K C,则其保留时间的大小顺序为( A )。
A. A >B >C
B. B >A >C
C. C >B >A
D. B >C >A
10. 试指出下述说法中, 哪一种是错误的(C )。
A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析;
B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析;
C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数;
D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。
11.色谱定量分析中适用归一化法的情况是:( D )
A.大批量试样的快速分析;
B.试样各组分只有少数出
峰;
C.对进样要求不严;
D.试样中所有组分都出峰。
12.若在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.67,要
使它们完全分离,则柱长至少应为(以m为单位)()。
A.5
B.1
C.9
D.0.5
13.反映色谱柱分离特性的参数为:(A )
A.分离度B.保留时间 C. 色谱峰宽度D.分配系数
14.反映色谱柱柱型特性的参数为:(B )
A.保留值B.相比C.分配系数D.色谱峰宽度
15.反映色谱分离过程热力学因素的参数是:()
A.色谱峰的半宽度B.色谱峰的保留值
C.难分离物质对的分离度D.色谱峰的峰面积
16.反映色谱分离过程动力学因素的参数是:( )
A.色谱峰的峰高B.色谱峰的峰面积
C. 色谱柱的塔板数D.色谱峰的半宽度
17.既反映色谱分离过程动力学因素,又反映色谱分离过程热力学因素的参数是:( )
A.色谱柱的塔板高度B.色谱峰的峰面积
C.难分离物质对的分离度D.色谱峰的保留值
18.当色谱柱一定,组分一定,色谱峰的半宽度主要取决于组分在色谱柱中的:( )
A. 分配系数
B. 保留值
C. 扩散速度
D. 与流动相的相互作用
19.某物质对在1 m长的色谱柱上的分离度为1,若要达到定量分离,柱长不应小于:( )
A. 2 m
B. 1.5 m
C.1.2 m
D. 0.8 m
20.根据范第姆特方程,在填充柱色谱法中,固定相的填充均匀程度主要影响:( )
A. 气相传质阻力
B. 液相传质阻力
C. 涡流扩散
D. 分子扩散
21.根据范第姆特方程,在气相色谱高速分析中,当固定液的用量较大时,其色谱柱的塔板高度主要取决于:( )
A. 载气线速度
B. 涡流扩散
C. 气相传质阻力
D. 液相传质阻力
22.在高载气线速条件下,色谱柱相同,载气线速相同,板高大的是:( )
A. 因使用相对分子质量大的载气
B. 因使用相对分子质量小的载气
C. 因柱温升高
D. 因柱温降低
23.两组分A、B的保留时间分别为14.6min、14.8min,色谱柱对它们的理论塔板数均为4200,若要求两组分的保留时间不变,使分离达到定量要求则色谱柱的塔板数应为:( )
A. 8.4×103
B.4.2×104
C. 8.4×104
D. 2.7×105
(提示:先用塔板公式求出半宽度,再求分离度;而后根据分离度与塔板数的平方根成正比求解。
)
24.理论塔板数增加一倍,分离度增加到原来的倍数是:( )
A. 1
B. 1.4
C. 2
D. 4
(提示:根据分离度与塔板数的平方根成正比求。
)
25.难分离物质对的分离度增加一倍,组分在柱内的滞留时间增加到:( )
A. 1
B. 2
C. 3
D. 4
(提示;根据分离度与保留时间的平方根成正比求。
)
26.液相色谱法中通用型检测器:( )
A. 示差折光检测器
B. 紫外检测器
C. 荧光检测器
D. 热导池检测器
27.在液相色谱法中引起色谱峰扩张的主要因素是:( )
A. 涡流扩散
B. 纵向扩散
C. 传质阻力
D. 多路径
28.为了用气相色谱法测定样品中的微量水分,宜选用的检测器是:( )
A. 氢火焰离子化检测器
B. 火焰光度检测器
C. 热导池检测器
D. 电子捕获检测器
29.下面可以改变液相色谱法柱子选择性的操作是:( )
A. 更换固定相及柱长
B. 更换流动相及柱长
C. 更换流动相或固定相
D. 更换固定相的粒度
3)峰底宽度W b :色谱峰两侧拐点上的切线与基线交点间的距离。
它与标准偏差的关系
W b =4σ
2. 气相色谱定量的依据是什么?为么要引入定量校正因子?答:色谱定量的依据是: 在一定的色谱条件下,进入检测器的被测组分的质量m i 与检测器产生的响应信号(峰面积A i 或峰高h i )成正比,即:
i i i A f m ⋅=引入定量校正因子的原因:因为A i 的大小和组分的性质有关,因此,同一检测器对不同组分具有不同的响应值,故相同质量的不同物质通过检测器时,产生的峰面积不等,因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。
为此,引入“定量校正因子”以校正峰面积,使之能真实反映组分含量。
3. 今有五个组分a ,b ,c ,d 和e ,在气相色谱上分配系数分别为480,360,490,496和473。
试指出它们在色谱柱上的流出顺序,并解释原因。
答:分配系数越大的,与固定相的相互作用越大,在柱内滞留时间越长。
6. 试指出用邻苯二甲酸二壬酯(P=25)为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷的混合物时,它们的流出顺序。
简述理由。
答:邻苯二甲酸二壬酯(P=25)为弱极性固定液,极性小的先流出色谱柱。
故它们的流出顺序为正己烷,环己烷,苯,甲苯。
环己烷的沸点虽与苯相近,但极性小于苯,故在苯先流出。
7. 色谱定性和定量的依据是什么?各有哪些主要定性和定量方法?
答:定性分析依据保留值,主要有利用保留值与已知物对照定性(单柱法、双柱法、逢高增量定性)、利用保留值经验规律定性(碳数规律、沸点规律)、根据文献保留数据定性(相对保留值定性法、保留指数定性法)(常用的定性分析方法:绝对保留值法,相对保留值法,加入已知物峰高增加法,保留指数定性.)
常用的定量分析方法:归一化法,内标法,外标法.
四、计算题
1.对只含有乙醇.正庚烷.苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析,其测定数据如下:。