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分析化学基础知识培训 ppt课件
-0.14, 0.00, 0.30, -0.21, n=8 d1=0.28 s1=0.38 (2) X-X:0.18,0.26,-0.25,-0.37,
0.32 , -0.28, 0.31, -0.27 n=8 d2=0.28 s2=0.29
d1=d2, s1>s2
例题
例:水垢中 Fe2O3 的百分含量测定数据为 (测 6次) : 79.58%,79.45%,79.47%, 79.50%,79.62%,79.38% X = 79.50% s = 0.09% sX= 0.04%
偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。
(一) 平均偏差
平均偏差又称算术平均偏差, 用来表示一组数据的精密度。
平均偏差: d XX n
平均偏差 相对平均偏差 =
平均值
×100
特点:简单; 缺点:大偏差得不到应有反映。
(二) 标准偏差
标准偏差又称均方根偏差;有限测定次数
标准偏差 :
sXX2/n1
相对标准偏差 :(变异系数)= S / X
例:对指示剂颜色辨别偏深或偏浅;滴定管读数不准。
2. 偶然误差
( 1) 特点 a.不恒定 b.难以校正 c.服从正态分布(统计规律) ( 2) 产生的原因 a.偶然因素 b.滴定管读数
3. 过失误差
二、误差的减免
1. 系统误差的减免
(1) 方法误差—— 采用标准方法,对比实验 (2) 仪器误差—— 校正仪器 (3) 试剂误差—— 作空白实验
(3)结构分析 形态分析,立体结构,结构与活性
2. 按分析对象分类
(1) 无机分析 (2) 有机分析 (3) 生物分析 (4) 药物分析
3.按数量级分类
方法 常量分析
试样质量 /mg
>100
半微量分析 10~100
微量分析 0.1~10
超微量分析 <0.1
试样体积 /mL
>10 1~10 0.01~1 0.01
QXnXn1 或 QX2X1
XnX1
XnX1
(5) 根据测定次数和要求的置信度,(如90%)查表:
表1--2 不同置信度下,舍弃可疑数据的Q值表
测定次数
Q90
Q95
Q99
3
0.94
0.98
0.99
4
0.76
0.85
0.Байду номын сангаас3
8
0.47
0.54
0.63
(6)将Q与QX (如 Q90 )相比, 若Q > QX 舍弃该数据, (过失误差造成) 若Q < QX 舍弃该数据, (偶然误差所致) 当数据较少时 舍去一个后,应补加一个数据。
红外、核磁、质谱
1
三、分析化学的作用
在化学学科发展中的作用:分子科学、遗传密码 在化学研究工作中的作用:新物质鉴定
结构与性能 在现代化学工业中的作用:质量控制与自动检测 分析化学与社会:环境、体育、破案
第三节 定量分析数据处理
一、误差的种类、性质、产生的原因及减免 1. 系统误差
(1) 特点
a.对分析结果的影响比较恒定; b.在同一条件下,重复测定, 重复出现; c.影响准确度,不影响精密度; d.可以消除。
四、 有效数字
1.实验过程中常遇到的两类数字
(1)数目:如测定次数;倍数;系数;分数
(2)测量值或计算值。数据的位数与测定准确度有关。
记录的数字不仅表示数量的大小,而且要正确地反映测
量的精确程度。
结果
绝对偏差
相对偏差 有效数字位数
0.51800 ±0.00001 ±0.002%
5
0.5180
±0.0001
±0.02%
则真值所处的范围为(无系统误差) : 79.50% + 0.04%
数据的可信程度多大?如何确定?
2、准确度和精密度的关系
精密度是保证准确度的先决条件; 精密度高不一定准确度高; 两者的差别主要是由于系统误差的存在。
三、可疑数据的取舍
可疑数据的取舍 过失误差的判断,确定某个 数据是否可用。 方法:4d法、Q检验法
2. 偶然误差的减免
——增加平行测定的次数
二、准确度和精密度
1.准确度和精密度——分析结果的衡量指标。
( 1) 准确度──分析结果与真实值的接近程度
准确度的高低用误差的大小来衡量;
误差一般用绝对误差和相对误差来表示。
绝对误差 = 测定值 – 真实值
绝对误差
相对误差 =
×100
真实值
(2) 精密度──几次平衡测定结果相互接近程度 精密度的高低用偏差来衡量,
相对偏差与绝对偏差
a 基准物:硼砂
Na2B4O7·10H2O M=381
碳酸钠 Na2CO3
M=106
选那一个更能使测定结果准确度高?
(不考虑其他原因,只考虑称量)
b:如何确定滴定体积消耗?
0~10ml; 20~25ml; 40~50ml
例题
用标准偏差比用平均偏差更科学更准确。 例: 两组数据 (1) X-X: 0.11, -0.73, 0.24, 0.51,
产生的原因?
(2) 产生的原因
a.方法误差——选择的方法不够完善
例:重量分析中沉淀的溶解损失;滴定分析中指示剂选择不当
b.仪器误差——仪器本身的缺陷
例:天平两臂不等,砝码未校正;滴定管,容量瓶未校正。
c.试剂误差——所用试剂有杂质
例:蒸馏水不合格;试剂纯度不够(含待测组份或干扰离子)。
d.主观误差——操作人员主观因素造成
分析化学基础知识培训
培训教案
分析化学基础知识
第一节 分析化学概述
分析化学的定义:
研究获得物质化学组成,结构信息,分析方法 及相关理论的科学。
分析化学是化学中的信息科学,以降低系统的 不确定度为目的。
一、分析化学的分类
1. 按分析任务分类
(1) 定性分析 含何种元素,何种官能团
(2) 定量分析 含量
3. 按分析方法分类
化学分析: 1、重量分析 2、容量分析(各种滴定分析)
仪器分析: 1、 电化学分析 2、光化学分析 3、色谱分析 4、波谱分析
化
滴
分
学
分
定 分
析
析
析
化
电化学分析
学
仪 器
光化学分析
分
色谱分析
析
波谱分析
酸碱滴定 配位滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定
电导、电位、电解、库仑 极谱、伏安
发射、吸收,荧光、光度 气相、液相、离子、超临 界、薄层、毛细管电泳
1.4d法
步骤:
(1)求出可疑值外数据的平均值x及平均偏差d (2)可疑数值与平均值之差的绝对值与4d相比
|可疑数值 -平均值|≥4d时,舍去。
2. Q 检验法
步骤:
(1) 数据排列
X1 X2 …… Xn
(2) 求极差
Xn - X1
(3) 求可疑数据与相邻数据之差
Xn - Xn-1 或 X2 -X1 (4) 计算: