[实践]__萃取过程及设备的选择与操作萃取过程及设备的选择与操作学习目标1(了解液-液萃取操作在化工生产中的重要性，熟悉化工生产过程中常见的液-液萃取方案;2(熟悉萃取剂的选择原则，掌握萃取剂的选择方法。

会根据萃取相图等知识确定萃取剂用量并能进行单级萃取过程的计算。

3(掌握萃取设备的分类及萃取典型设备，能够根据萃取任务进行萃取设备的选择。

4(掌握连续逆流萃取过程及计算，萃取剂最少用量的计算。

5(掌握实训萃取装置的结构，萃取操作的要点及注意事项。

能够独立进行萃取装置的操作。

通过测定原料液和萃余相的浓度，对萃取效果进行评价。

引言前已介绍，非均相物系的分离一般用沉降、过滤等操作方法;均相物系中气体混合物的分离则用吸收与解吸的方法来完成，那么均相液体混合物又该如何分离呢,本学习情境四开始介绍均相液体混合物的分离方法。

均相液体混合物的分离方法目前常用的有三种:蒸发、蒸馏和萃取。

当形成溶液的各组分中，至少有一种组分是不挥发的，通常选用蒸发的方法将不挥发性的组分与挥发性的溶剂分离。

当形成均相混合物的溶液中各组分的均具挥发性，且各组分之间挥发性相差较大时，如果分离任务量大，且不需要很高的温度就能使各组分汽化时，这类均相液体混合物的分离一般采用蒸馏的方法。

萃取也是分离均相液体混合物的常用方法。

一般用于以下几种情况:(1)混合液中各组分之间的挥发性相近，沸点相近，相对挥发度接近于1，甚至形成恒沸物时，用一般的蒸馏方法难以达到或不能达到分离要求的纯度。

(2)需分离的组分浓度很低且沸点比稀释剂高，用蒸馏方法需蒸出大量稀释剂，消耗能量很多。

(3)溶液中要分离的组分是热敏性物质，受热易于分解、聚合或发生其它化学变化。

需要说明的是当分离液体混合物用蒸馏或萃取方法均可应用时，其选择操作方式的依据主要是由经济性来确定。

与蒸馏比较，整个萃取过程的流程比较复杂，且萃取相中萃取剂的回收往往还要应用精馏操作。

但是萃取过程是在常温下操作，无相变化以及选择适当溶剂可以获得较好的分离效果等优点，在很多情况下，仍显示出技术经济上的优势。

本学习情境主要学习萃取过程的有关知识。

下面我们基于双氧水生产工艺中氧化液分离任务的完成来学习有关萃取操作的知识。

制定从蒽醌氧化液中分离出双氧水的方案双氧水是重要的无机化工产品，广泛应用于国民经济各个领域。

目前国内双氧水生产主要采用蒽醌法，蒽醌法生产双氧水较电解法生产双氧水具有能耗少、成本低和易于实现大规模生产等优点。

近20年，蒽醌法生产双氧水的能力迅速增加，国内陆续投产了几十套生产装置，尤其近几年，国内多家年产100kt(HO质量分数为27.5%，下同)和22200kt大型双氧水企业的投产，大大促进了双氧水生产工艺和技术的进步。

某化工厂采用蒽醌法生产双氧水，工艺过程示意框图如下:图4-1 双氧水生产过程示意图上图中以2-乙基蒽醌为载体，溶解于芳烃和磷酸三辛脂按一定比例组成的溶剂中(又称工作液)，工作液中的2-乙基蒽醌在钯的催化作用下，在氢化反应器中与氢气进行氢化反应，生成2-乙基氢蒽醌和四氢-2-乙基氢蒽醌的混合液(又称氢化液)，氢化液经过氢化床袖筒和氢化液过滤器后，在氧化塔里与氧气进行氧化反应，生成含双氧水、2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基氢蒽醌 (又称氧化液)，氧化液经分离处理，获得浓度大于303g/L的双氧水，通过净化处理即为27.5%的双氧水成品。

请拟定:从氧化液分离出双氧水的方案。

任务分析本任务的主要目的就是:从含有双氧水、2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基氢蒽醌、芳烃和磷酸三辛脂均相液体混合物(氧化液)中分离出双氧水，可见这是一典型的均相液体混合物的分离任务。

由于物系中各个组分均具挥发性，其中2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基氢蒽醌、芳烃和磷酸三辛脂均为沸点较高的有机物，混合液的沸点在185?左右，与双氧水的沸点(158?)相差不大，而过氧化氢为热敏性物质，加热易分解。

显然要将氧化液中的过氧化氢与其他物质分离，是不可能采用蒸发和蒸馏的方法。

因此实际生产中一般采用萃取的方式。

那么什么是萃取,萃取操作是如何进行的,在萃取过程中要解决哪些基本问题,怎样解决这些问题,这是化工专业技术人员必须掌握的知识和技能。

萃取过程和萃取方案的认识一、液-液萃取基本工作过程的认识萃取就是在欲分离的液体混合物中加入一种与其不溶或部分互溶的液体溶剂，形成两相系统，利用混合物中各组分在两相中分配差异的性质，易溶组分较多地进入溶剂相从而实现混合液分离的操作称为液液萃取。

萃取操作的基本过程如图4-2所示。

将一定的溶剂(萃取剂)加到被分离的混合液(原料液)中，采取措施(如搅拌)使原料液和萃取剂充分混合，在混合过程中溶质通过相界面由原料液相向萃取剂相中扩散。

待两相充分混合后，再利用沉降使两液相分层，加以分离。

图4-2 萃取基本操作示意图在萃取过程中，所用的溶剂称为萃取剂，混合液体为原料液，原料液中欲分离的组分称为溶质，其余组分称为稀释剂(或称原溶剂)。

萃取操作中所得到的溶液称为萃取相，其成分主要是萃取剂和溶质，剩余的溶液称为萃余相，其成分主要是稀释剂，还含有残余的溶质等组分。

萃取后得到的萃取相需要用精馏或反萃取等方法进行分离，得到含溶质的产品(萃，取液E)和萃取剂，萃取剂供循环使用。

萃余相通常含有少量萃取剂，也需应用适当的分离方法回收其中的萃取剂。

用三氯乙烷在萃取装置中萃取丙酮水溶液中的丙酮～分析并指出在这个案例中的原料液、萃取剂、萃取相、萃余相、溶质、稀释剂。

二、液-液萃取方案的认识液-液萃取的最早实际应用是1883年Goeing用乙酸乙酯之类的溶剂由醋酸的稀溶液制取浓醋酸。

1908年Edeleanu首先将溶剂萃取应用于石油工业中。

他用液态二氧化硫作为溶剂从煤油中萃取除去芳香烃。

20世纪30年代初期，开始有人研究稀土元素的萃取分离问题，但是在很长的时间内没有获得具有实际价值的成果。

20世纪40年代以后，随着原子能工业的发展，基于生产核燃料的需要，大大促进了对萃取化学的研究。

特别是在20世纪40年代末期采用TBP(磷酸三丁酯，tributyl phosphate)作为核燃料的萃取剂以后，萃取过程得到了日益广泛的应用和发展。

近年来，由于萃取设备的改进，回流萃取流程的推广以及电子计算机的应用，更加提高了萃取效率，从而为萃取过程的广泛应用创造了更为有利的条件。

目前萃取操作在无机化工、石油化工、精细化工、原子能化工和环境保护等方面已被广泛应用。

下面分别介绍无机萃取和有机萃取的典型实例。

(一)无机化工中的液-液萃取过程萃取过程在无机化学工业生产过程中最重要的应用就是在水法冶金过程中提取、分离各种金属元素。

下面以稀有金属锆、铪的分离过程为例。

锆、铪分离原则流程如图4-3所示。

图4-3 金属锆、铪分离过程据统计，至今已经对周期表中94种元素的萃取性能进行了研究。

萃取技术适用于冶金过程的不同处理阶段，其中包括:(1)从矿石浸出液中提取金属;(2)分离性质相近的金属元素;(3)从工业废液中回收有价金属元素随着萃取技术的不断改进，随着开采各种低品位矿的需求的增加，以及对环境保护的日益强烈的要求，将会促使采用萃取过程选择性地生产某种特定金属(包括锌(铝，钼、铋等)的新方法不断发展，萃取过程将在冶金工业中得到更加广泛的应用。

(二)有机化工中的液-液萃取过程萃取过程在有机化学工业中的应用也相当广泛。

例如，在石油和石油化学工业中，用于芳烃抽提、丙烷脱沥青、糠醛精制，以及利用石油基作原料合成醋酸、生产丙烯酸等多种工艺过程。

在煤焦油工业中，用于从煤焦油馏分中萃取苯酚和分离苯酚同系物等过程。

在制药工业中，用于从发酵液中回收抗菌素(青霉素的生产是最好的例证)和各种生物碱(如马钱子碱、二甲马钱于碱、奎宁)的生产。

在油脂工业中，用于动物油和植物油的净化和肥皂的生产等过程。

在食品工业中，应用于磷酸三丁酯从发酵液中萃取柠檬酸等过程。

表4-1综合了萃取法在有机化工中的部分应用实例表4-1 萃取法在有机化工中的部分应用行业原料溶剂萃取物汽油和煤油馏分环丁砜芳香烃催化重整物、直馏汽油或煤二甲基亚砜芳香烃油石油工业含重渣油的石蜡丙烷石蜡及沥青C4碳氢化合物二甲基甲酰胺丁二烯石脑油糠醛、糠醇、水重芳香族化合物焦炉油二甘醇和水芳香烃炼焦工业粗焦馏物甲醇、水和己烷焦油酸煤气水洗液重苯溶剂油N503 酚不饱和甘油酯和植物油和动物脂丙烷油脂工业维生素植物油糠醛不饱和甘油酯麻黄草浸渍液苯、二甲苯麻黄素医药工业含青霉素发酵液醋酸丁酯青霉素醋酸稀溶液乙酸乙酯醋酸其他催化裂化石油厂废水轻催化油酚此外，液-液萃取在生物化工、分析、环保等方面也有广阔的应用，例如，发酵液中酶的提取及各种酶之间的分离;核酸的分离及纯化;又例如，大量钍中微量铀的测定，就经常用某种萃取剂(TRPO)先萃取分离铀、钍，然后再进行铀的比色测定。

在液-液萃取技术不断扩大其应用领域的同时，还不断地发展了若干新技术，除了前已叙述的方法之外，随着回流萃取、双溶剂萃取、液膜萃取、超临界萃取等技术的问世，以及萃取与其他分离手段相结合的技术，使得液-液萃取技术成为具有广阔发展前景的单元操作之一。

常用的液体混合物分离方式除了液-液萃取外还有哪些,液-液萃取较这些分离方式有何优点,三、实现液-液萃取生产所涉及的主要问题从上面液-液萃取在无机化工和有机化工应用的例子中我们已经看出，在不同的场合，处理对象不同，所用萃取剂也不相同，萃取过程所采用的工艺条件更是千变万化。

但作为萃取过程本身，其实质都是一样的。

无论是哪种分离体系，哪一种流程，它们具有如下共性问题:(1)萃取体系的选择:即是采用什么样的萃取剂从哪一种介质中进行萃取，能够满足萃取分离的要求，并且对被萃取组分的提取和分离最为有利。

(2)工艺和操作条件的确定:即是在确定萃取体系之后，研究采用什么样的条件进行萃取，对被萃取组分的提取和分离最为有利。

(3)萃取方式的确定和萃取流程的建立。

(4)萃取设备的选型和设计。

显然，上述每个问题都着眼于取得较好的萃取效果，满足对具体处理对象所提出来的提取或分离的要求，并使之在生产实践中付诸实现。

后面我们将针对这些方面进行专门的学习。

01(液-液萃取主要应用于哪些方面，并举例。

02(在表4-1中选取一个萃取实例，通过查找资料，画出该实例的萃取操作示意图。

模块二萃取剂的选择与萃取用量的确定通过引言及模块一，我们接触了大量的萃取实例，对萃取的过程已经有了基本的认识。

要完成引言中从氧化液中分离出双氧水萃取任务，我们应该选择什么样的物质作为萃取剂量呢,选择萃取剂时应考虑的因素有哪些,对不同的原料液，如何选择萃取剂及萃取剂的用量如何确定，是萃取操作的核心问题。

下面我们学习相关知识。

一、萃取剂的选择萃取溶剂的选择是萃取操作的关键，它直接影响到萃取操作能否进行，对萃取产品的产量、质量和过程的经济性也有重要的影响。