旋光仪是测定物质旋光度的仪器。
通过对样品旋光度的测量,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。
广泛应用于制药、
药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产,
科研、教学部门,用于化验分析或过程质量控制。
医药:抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析,中草药药理研究。
农业:农用抗菌素、农用激素、微生物农药及农产品成份分析。
食品:味精、酱油、食糖、等生产过程的控制及成品检查,食品含糖量的测定。
香料:香精油之分析。
卫生事业:医院临床糖尿病分析。
石油:矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。
工作原理:
钠光灯毛玻璃聚光镜
起偏镜半 波 片样品管检偏镜
刻度盘转动手轮
目镜调节手轮目
镜
放大镜
刻度盘及游标
从光源(1)射出的光线,通过聚光镜(3)经起偏镜(4)成为平面偏振光,在半波片(5)处产生三分视场。
通过检偏镜(7)及物、目镜(10)可以观察到如图所示的四种情况。
转动检偏镜,只有在零度时(旋光仪出厂前调整好)视场中三部分亮度一致(如图二b)。
平面偏振光:当普通光通过一个由方解石制成的尼可尔棱镜时,只有振
动方向和棱镜晶轴平行的光才能通过,所得到的光就只在一个平面上振动。
这种只在某一平面上振动的光叫做平面偏振光,简称偏振光。
当放进存有被测溶液的试管后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化(如图a或c)。
转动检偏镜一定角度,能再次出现亮度一致的视场。
这个转角就是溶液的旋光度,它的数值可通过放大镜从刻度盘上读出。
测定旋光度前的准备工作:
1)先把预测溶液配好,并加以稳定和沉淀;
2)把预测溶液盛入试管待测。
但应注意试管两端螺旋不能旋得太紧(一般以随手旋紧不漏水为止),以免护玻片产生应力而引起视场亮度发生变化,影响测定准确度,并将两端残液擦拭干净;
3)接通电源,约点燃10min,待完全发出钠黄光后,才可观察使用;
4)检验度盘零度位置是否正确,如不正确,可旋松度盘盖四只连接螺钉、转动度盘壳进行校正(只能校正0.5°以下),或把误差值在测量过程中加减之。
(1)接通电源并开启仪器电源开关,约5分钟后钠光灯发光正常,就可以开始工作;
(2)调节旋光仪的目镜,使视场中a或b及分界线十分清晰;转动检偏片,观察并熟悉视场明暗变化的规律;
(3)检查仪器零位是否准确,即在仪器未放试管时,将旋光仪调到图(b)所示的状态,看到视场两部分亮度均匀且较暗时,记下刻度盘上左右两游标窗口上的相应读数,作为零位读数;
56789101112
4
3
2
1
旋光仪构造示意图
1.底座;2.度盘调节手轮;3.刻度盘;4.目镜;5.度盘游标;6.物镜;7.检偏片;8.测试管;9.石英片;10.起偏片;11.会聚透镜;12.钠光灯光源
(4)将盛满已知浓度(共四种)或未知浓度(一种)糖溶液的试管依次放入仪器内,重调目镜使a、b区域分界线清晰,再旋转检偏器使视场亮度均匀且较暗,如图(b)所示的状态,从刻度盘上左右窗口记下相应的角度;
(5)由偏振光被旋转的方向确定物质的旋光性(左旋还是右旋);
(6)利用已知的和测出的作图。
确定糖溶液的旋光率;
(7)从所作的曲线上查找出待测糖溶液的浓度。
凡能使线偏振光通过后将其振动面旋转一定角度的物质,称作旋光性物质。
不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。
若面对光源,使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质;使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质。
WXG-4型圆盘旋光仪采用双游标卡尺读数,以消除度盘偏心差。
度盘分360格,每格1º,游标卡尺分20格,等于度盘19格,用游标直接读数到0.05º。
如上图所示,游标0刻度指在度盘9与10格之间,且游标第6格与度盘某一格完全对齐,故其读数为
α=+(9.00º+0.05º×6)=9.30º。
仪器游标窗前方装有两块4倍的放大镜,供读数时用。
1. 仪器应放在空气流通和温度适宜的地方,并不宜低放,以免光学零部件、偏振片与受潮发霉及性能衰退;
• 2. 钠光灯管使用时间不宜超过4h,长时间使用应用电风扇吹风或关熄10-15min,待冷却后再使用。
灯管如遇有只红光不能发黄光时,往往是因输入电压过底(不到220v)所致,这时应设法升高电压到220v左右;
• 3. 试管使用后,应及时用乙酸乙酯冲洗干净,揩干藏好;
• 4. 镜片不能用不洁或硬质布、纸去揩,以免镜片表面产生道子等;• 5.试管放入溶液后要将试管四周擦干。
在测量时,把试管有圆泡一端向上,否则影响观察测定。
• 6. 仪器、钠光灯管、试管等装箱时,应按规定位置放置,以免压碎;
•7. 只能在同一方向转动度盘手轮时读取始、末示值,决定旋光角.
而不能在来回转动度盘手轮时读取示值,以免产生回程误差.
故障现象原因分析处理方法
开机钠灯不亮 1 电源开关坏
2 保险丝断
3 钠灯坏
4 无电源输入 1 调换开关
2 调换保险丝
3 调换钠灯
4 检查外电路
钠灯亮,但光暗,视场不清晰 1 钠灯老化,内胆发
黑
2 望远目镜表面有油
污
1 调换钠灯
2 擦净望远目镜
装入样品后视场不清晰 1 测试管内有气泡
2 试管护片玻璃不清
洁 1 将试管内气泡移至凸起处
2 擦拭清洁
测数不准超差 1 测试管误差大
2 钠光灯波长不对1 调换合格的测试管
2 调换钠灯
调节度盘转动手轮
无三分视场亮暗变
化,只有满视场亮
暗变化
半玻片脱落 送厂修理
三分视场倾斜明显半玻片螺钉松 不影响读数可继续
使用,严重时送厂
修理
调节度盘转动手轮三分视场没有亮暗变化 1 起偏镜失效
2 检偏镜失效
送厂修理。