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循环水化验步骤

2.水样中含有铁、铝离子时,用三乙醇胺消除它们的干扰。
3.水样含有锌时,增加氢氧化钾的用量使溶液pH≈14,可使锌沉淀为氢氧化锌消除干扰。
循环冷却水总碱度测定方法
一、主要试剂
1.酚酞指示剂:称0.5g酚酞溶于100mL无水乙醇中。
2.甲基橙指示剂:称0.1g甲基橙,溶于100mL蒸馏水中。
3.甲基红-溴甲酚绿指示剂:取3份1mg/ml溴甲酚绿乙醇(95%)溶液与1份2mg/ml甲基红乙醇(95%)溶液混合。
N=V1×N1/V-V0(mol/L)
式中:N ——硝酸银标准溶液的当量浓度;
V1 ——氯化钠标准溶液的体积,ml ;
V0 ——空白溶液消耗的硝酸银标准溶液的体积,ml ;
N1 ——--氯化钠标准溶液的当量浓度;
V ——所消耗的硝酸银标准溶液的体积,ml。
二、测定步骤
吸取50mL水样于250mL锥形瓶子中,加铬酸钾指示剂1mL(1滴管),用硝酸银标准溶液滴定到溶液由纯黄色变至淡砖红色,记下所耗用硝酸银标准溶液的体积V1(mL)。
c(HCl)=
式中:m——碳酸钠的质量,g;
V——滴定消耗的盐酸体积,mL;
53——1/2Na2CO3的摩尔质量。
二、测定步骤
吸取水样50ml于250ml三角瓶中,加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂,用0.05mol/L的HCL标准溶液滴定至浅紫色出现,记下HCL标准溶液消耗的体积T。水样总碱度按下式计算:
2.铬黑T指示剂(固体):称取1.0g铬黑T和100.0g氯化钠混合,研细混匀。
(液体):称取1.0g铬黑T加75mL三乙醇胺,再加25mL无水乙醇混溶。
3.0.02M EDTA标准溶液的配制:称取分析纯EDTA(乙二胺四乙酸二钠)7.44g溶于1000mL水中,摇匀。(直接法配置:准确称取乙二胺四乙酸二钠1.8-1.9克,用少量除去二氧化碳的温水溶解,定量转移至250毫升容量瓶中,摇匀,定容。计算EDTA标准溶液的浓度。CEDTA=(m/372.09)/(250/1000)。
X=
式中:V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积,mL;
V——所取水样体积,mL;
100.08——CaCO3的摩尔质量,g/moL;
c(EDTA)——EDTA溶液体积的浓度,mol/L。
三、注意事项:
1.水样中大于10mg/L的EDTMP、大于6mg/L的六偏磷酸钠和大量重碳酸根存在时,对测定有干扰,加盐酸酸化后加热煮沸可消除它们的干扰。
X=C T×1000/V mmol/L
式中c——盐酸标准溶液浓度,moL/L;
V——水样的体积,mL;
T——滴至终点消耗HCL溶液的体积,ml
循环冷却水中氯离子测定方法
一、主要试剂
铬酸钾:5%水溶液
硝酸银标准溶液配制和标定:
1.配制:称取分析纯硝酸银1.25克左右放在烧杯内,加水使之溶解稀释至500ml,
循环水中钙离子的测定方法
一、主要试剂
1.氢氧化钾溶液:20%
2.EDTA标准溶液:c(EDTA)=0.02mol/L配置及标定方法见总硬度。
3.钙红指示剂
4.盐酸:1+1溶液。
二、测定步骤
用移液管移取水样50mL(必要时过滤后再取样)于250mL锥形瓶中,加1+1盐酸3滴,混匀,加热至沸30s,冷却至50℃以后,加20%氢氧化钾溶液5mL,加少许钙红指示剂,在黑色背景下,用EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积,钙离子的含量X为
3.1+1氨水
4.1+1盐酸
5.铁标准溶液:准确称取0.216g硫酸铁胺(NH4Fe(SO4)2·12H2O)置于烧杯中,加少量水溶解,加0.625 mL硫酸,定量转移到250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为1ml含0.1mg铁标准溶液。吸取上述溶液10ml,移入100ml容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1ml含0.01mg铁标准溶液。
EDTA溶液的浓度用下式计算:
c(EDTA)=
式中:V——消耗的EDTA标准溶液体积,mL。
V0——空白溶液所消耗的EDTA标准溶液体积,mL。
m——称取氧化锌的重量,g;
81.39——氧化锌的摩尔质量,g/mol;
二、测定步骤
取50.00mL水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250mL锥形瓶中,加5mLpH=10的缓冲溶液,加入少许铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色时即为终点,记下消耗的EDTA标准溶液的体积,水样的总硬度X为
循环冷却水PH值的测定方法
方法:PH计直接测定
1.开机前准备
a、电极梗旋入电极梗插座,调节电极夹到适当位置。
b、复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。
c、用蒸水清洗电极,清洗后用滤纸吸干。
2.开机
a、电源线插入电源插座。
b、按下电源开关,电源接通后,预热30min,接着进行标定。
3.标定
仪器使用前,先要标定,一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。
2.硫酸:1+1、1+35、1+3溶液
3.抗坏血酸,20.0g/L溶液
称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠·2H2O,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月);
4.钼酸铵:26g/L溶液
称取13g钼酸铵,精确到0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸溶液(1+1),混匀,冷却后用水稀释至500mL,贮存于棕色瓶中(有效期二个月);
a)在测量电极插座处拨去短路插座;
b)在测量电极插座处插上复合电极;
c)把选择开关旋钮调到PH档;
d)调节温度补偿旋钮,使旋钮白线对准溶液温度值;
e)把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即调到100%位置);
f)把清洗过的电极插入PH=6.8 6的缓冲溶液中;
g)调节定位调节旋,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的PH值相一致(如用混合磷酸定位温度为100C时,PH=6.92);
4.0.01M氧化锌标准溶液的配制:称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.2g,精确至0.0002g,加入10mL 1+1盐酸,加热溶解后,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度。
标定:准确吸25mL0.01M氧化锌标准溶液于250mL锥形瓶中,加70mL水及10mL pH=10的氨缓冲溶液,加入少许铬黑T指示剂,用0.01M EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变成纯兰色为终点。记下消耗的EDTA标准溶液的体积。同时作空白试验。
吸取0.1410N的氯化钠标准溶液10ml于250ml锥形瓶中,加水90ml,加1ml铬酸钾指示剂,用硝酸银溶液滴定到淡砖红色出现,记下硝酸银标准溶液的体积V,吸取水100ml于另一250ml锥形瓶中,加1ml铬酸钾指示剂,用硝酸银保准溶液滴定至淡砖红色出现,记下硝酸银标准溶液消耗的体积V0,硝酸银标准溶液的当量浓度N按下式计算:
2.总铁离子的测定:
吸取50mL水样于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1盐酸调节使水呈酸性,PH<3,刚果红试纸呈蓝色。加热煮沸10分钟,冷却后移入50ml容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀,1分钟后再加0.12%邻菲罗啉2ml,用1+1氨水调节PH,使刚果红试纸呈紫色,再加一滴氨水,使试纸呈红色后用水稀释至刻度,混匀。10min后于510nm处,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为参比,测定溶液的吸光度。
X=
式中:V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积,mL;
V——所取水样体积,mL;
100.08——CaCO3的摩尔质量,g/moL;
c(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度,mol/L。
三、注意事项
水样中含有铁、铝离子时它们会干扰测定,故应在加缓冲溶液前先加1+2三乙醇胺溶液2mL掩蔽铁和铝。水样含有锌时,则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸0.1g和巯基乙醇0.5mL,再加1+2三乙醇胺3mL。含锌较高时,须另行测锌,再从总硬度中减去锌。
6.分光光度计带有厚度为3cm的比色皿。
7.1+1盐酸
8.刚果红试纸
二、测定步骤
1.绘制标准曲线:
分别吸取浓度为0.01mg/mL铁标准溶液为0.0、1.0、2.0、3.0、4 .0、5.0mL于6只50mL容量瓶中,加水至约25ml,各加1毫米长的刚果红试纸,在试纸呈蓝色时,各瓶加10%盐酸羟胺1mL,0.12%邻菲罗啉2ml,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫色,再加一滴1+1氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度,混匀。10min后于510nm处,以空白溶液为参比,测定各溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。
h)用蒸馏水清洗过的电极,再插入PH=4.0 0(或PH=9.18)的标准溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的PH值一致。
i)重复(f)--(h)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。
j)仪器完成标定。
4.测量PH值
经标定过的PH计仪器,即可用来测定被测溶液,被测溶液与标定溶液温度相同与否,测量步骤也有所不同。
(1)被测溶液与定位溶液温度相同时,测量步骤如下:
①用馏水洗电极头部,用被测溶液清洗一次;
②把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀,在显示屏上读出溶液的PH值。
(2)被测溶液和定位溶液温度不相同时,测量步骤如下:
①电极头部,用被测溶液清洗一次;
②用温度计测出被测溶液的温度值
③调节“温度”调节旋钮(8),使白线对准补测溶液的温度值。
三、计算:
水样中氯离子含量X(mg/L)按下列式计算:
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