第33卷 第4期西北农林科技大学学报(自然科学版)V o l.33N o.4 2005年4月Jour.of N o rthw est Sci2T ech U niv.of A gri.and Fo r.(N at.Sci.Ed.)A p ril2005菠萝果酒香气成分的GC-M S分析Ξ王 华1a,李 华1a,刘拉平1b,张 莉1a,王贞强1a(1西北农林科技大学a葡萄酒学院;b测试中心,陕西杨凌712100) [摘 要] 采用CHC l2萃取菠萝果酒中的香气成分,经GC2M S分析,分离出53个峰,鉴定出42种化合物,其含量占挥发性成分的96.77%。
其中主要成分为苯乙醇、丁二酸二乙酯、丁二酸乙酯、22甲基212丁醇、12戊醇、22羟基21,2,32丙三羧酸三乙酯、32甲硫基丙醇、羟基丁二酸二乙酯、4′2羟基苯乙醇。
[关键词] 菠萝;果酒;香气成分;气相色谱 质谱法[中图分类号] T S262.7 [文献标识码] A[文章编号] 167129387(2005)0420143204 菠萝(A nanas co m osus(L.)M err.)学名凤梨,是一种热带植物,原产于南美洲,后从巴西传入我国。
我国菠萝产区主要分布在台湾、海南、广西、广东、福建等省区,云南、贵州两省的南部也有栽培。
目前泰国是亚洲菠萝的主要生产国[1,2]。
菠萝营养丰富,维生素C含量是苹果的5倍,富含朊酶,能够帮助人体对蛋白质的消化。
根据科学测定,菠萝鲜果肉中含有丰富的果糖、葡萄糖、氨基酸、有机酸、蛋白质、脂肪、粗纤维、钙、磷、铁、胡萝卜素、多种维生素、烟酸等多种营养物质。
菠萝以其浓郁诱人的香气、独特的风味倍受消费者欢迎。
但由于菠萝生产季节性强,成熟收获期较为集中,鲜果含水量高达80%以上,呼吸强度大,贮藏运输中腐烂比例较高。
因此,菠萝的加工利用已成为我国果业发展的当务之急。
长期以来菠萝加工的主要产品是糖水罐头,但罐头生产也不是果品贮藏加工的理想方法,果品制成罐头后,风味和营养成分均受到一定破坏,而且水果罐头贮藏时间也不长。
随着菠萝加工业的发展,出现了许多新的加工方式,如天然低度菠萝酒[3]、全果菠萝白兰地[2,4]、菠萝皮渣白兰地[5]、菠萝皮发酵乳酸饮料[6]等。
其中菠萝干白口感柔和、后味绵长,极大的保留了果实中的V C、氨基酸及矿物质等,有很高的营养、保健功能,是理想的加工产品。
香气成分是构成和影响果实及果酒质量、典型性的主要因素[7]。
菠萝鲜果中的主要香气成分有2,52二甲基242羟基23(2H)2呋喃酮、22甲基丁酸甲酯、22甲基丁酸乙酯、乙酸乙酯、辛酸乙酯、己酸乙酯、丁酸乙酯、22甲基丙酸乙酯、辛酸乙酯及丁酸乙酯等[8,9]。
重要香气成分的不稳定性是造成新鲜菠萝和菠萝加工产品香气有所区别的原因[10]。
本研究用溶液萃取法提取菠萝干白中的香气成分,进行气相色谱 质谱法分析,以期为我国果业发展、果品加工利用提供科学依据。
1 材料与方法1.1 材 料1.1.1 试剂与仪器 二氯甲烷(分析纯),无水硫酸钠(分析纯)。
T her m o F inn igan TRA CE D SQ气质联用仪, R txR25M S15m×0.25mm×0.25Λm色谱柱。
1.1.2 样 品 酒样为西北农林科技大学葡萄酒学院研制的全汁菠萝干白。
酒体澄清透明,具有新鲜优雅的果香和酒香,酒体完整,滋味醇和细腻、爽口,典型性强,达到国家优质产品标准。
1.2 方 法1.2.1 样品制备 取100mL酒样,用80,50,30 mL的二氯甲烷分别萃取3次,合并有机相,无水硫酸钠脱水,减压浓缩至1mL,供GC2M S分析。
1.2.2 GC2M S分析条件 色谱条件:进样口温度为260℃,柱温箱起始温度60℃,保留时间2.5 m in,以6℃ m in升至240℃,保留15m in;载气H e,恒流1mL m in;分流比80∶1。
质谱条件:电离方式E I,电离电压70eV,离子源温度200℃,连接杆温度260℃。
Ξ[收稿日期] 2004206218[基金项目] 西北农林科技大学回国留学专项基金项目[作者简介] 王 华(1959-),女,山东济南人,教授,博士,博士生导师,主要从事葡萄与葡萄酒研究。
E2m ail:w anghua@nw 2 结果与分析图1为所得的GC 2M S 总离子图,各组分质谱经计算机谱库(N ISTO 2版本)检索[11,12],检出的香气成分如表1所示。
图1 菠萝果酒香气成分GC 2M S 总离子图F ig .1 GC 2M S to tal i on current of arom a component of P ineapp le w ine表1 菠萝干白香气成分的GC 2M S 分析结果T able 1 GC 2M S analysis result of arom a component of P ineapp le w ine峰号N o .保留时间 m inR etenti on ti m e 相似度 %Si m ilar degree 化合物名称N am e of component分子式M o lecularfo r m ula 分子量M o lecular w eigh t相对含量 %R elative content 11.0970.1012戊醇Am yl alcoho l C 5H 12O 8823.0621.1194.5(s )222甲基212丁醇12Butano l ,22m ethyl 2,(s )C 5H 12O 8831.3177.332,32丁二醇2,32Butanedi o lC 4H 10O 2900.2941.4578.75丁酸乙酯E thyl Butyrate C 6H 12O 21160.1151.5649.28N 2硝基212丁胺N 2nitro 212Butanam ine C 4H 10O 2N 21180.2561.7647.9922呋喃甲醛Furfural C 5H 4O 2960.3971.95-未检出N o t detected --0.2482.2551.3132甲基乙酸丁酯32M ethyl 212butylacetate C 7H 14O 21300.192.74-未检出N o t detected --0.04102.8578.25Χ2丁酸内酯Χ2Butyro lactone C 4H 6O 2860.18113.2367.3432羟基丁酸乙酯32H ydroxyethyl butyrate C 6H 12O 31320.13123.5556.961,62双脱氧半乳糖醇1,62D ideoxydulcito l C 6H 14O 41500.07134.1098.5332甲硫基丙醇32M ethylth i o 212p ropano lC 4H 10O S 1064.71144.4083.192H 2吡喃22,6(3H )2二酮2H 2Pyran 22,6(3H )2di on C 5H 4O 31120.79154.5080.7己酸乙酯E thyl hexanoate C 8H 16O 21440.39164.67-未检出N o t detected--0.05175.0776.2732甲硫基丙酸甲酯32(M ethylth i o )p ropano ic acid C 5H 10O 2S 1340.07185.3148.86二氢232羟基24,42二甲基22(3H )2呋喃酮2(3H )2Furanone,dihydo 232hydroxy 24,42di m ethyl 2C 6H 10O 31300.12195.7476.0652乙基二氢22(3H )2呋喃酮52E thyldihydro 22(3H )2furanoneC 6H 10O 21140.35441西北农林科技大学学报(自然科学版)第33卷 续表1Continued T able1206.1867.092,52二甲基242羟基23(2H)2呋喃酮2,52D i m ethyl242H ydroxy23(2H)2furanone C6H8O31280.59216.4155.3932呋喃甲酸32Furancarboxylic acid C5H4O31120.1226.7798.2132甲硫基丙酸乙酯32(M ethylth i o)ethyl p ropanoate C6H12O2S1480.21237.0989.5苯乙醇Phenethyl A lcoho l C8H10O12216.62248.6796.43丁二酸二乙酯D iethyl succinate C8H14O417424.23 259.5495.03丁二酸乙酯E thyl succinate C6H10O41462610.325742丙烯基苯酚42P ropenylpheno l C9H10O1340.672710.6598.44羟基丁二酸二乙酯H ydroxy diethyl succinate C8H14O51903.692811.0646.1952羰基四氢呋喃222甲酸乙酯52O xo tetrahydrofuran222carboxylic acid,ethyl ester C7H10O41581.25 2912.83-未检出N o t detected--0.473013.0286.0522羟基232甲基2丁二酸二乙酯22H ydroxy232m ethyl diethyl succinate C9H16O52040.33 3114.0371.94′2羟基苯乙醇4′2H ydroxy Phenethyl A lcoho l C8H10O21382.95 3216.2180.7032P2羟基苯基212丙醇32(P2H ydroxyphenyl)212p ropano l C9H12O21520.12 3316.74253,52二甲氧基苯乙酮3,52D i m ethoxyacetophenone C10H12O31800.563417.4780.72,62二甲氧基242丙烯基苯酚2,62D i m ethoxy242(22p ropenyl)Pheno l C11H14O31940.113519.0172.5422羟基21,2,32丙三羧酸三乙酯1,2,32P ropane2tricarboxylic acid,22hydroxy2,triethyl es2terC12H20O72768.913619.53-未检出N o t detected--0.83721.2452.576H232(22甲基丙烯基)2吡咯[1,22Α]吡嗪21,42二酮Pyrro lo[1,22Α]pyrazine21,42di one,hexahydro232(22m ethyl p ropyl))2C11H18O2N22100.693821.4394.94P2羟基肉桂酸乙酯E thyl P2H ydroxycinnam ate C11H12O31920.59 3921.62-未检出N o t detected--0.78 4022.55-未检出N o t detected--0.264122.7995.356H232(22甲基丙基)2吡咯[1,22Α]吡嗪21,42二酮Pyrro lo[1,22Α]pyrazine21,42di one,hexahydro232(22m ethyl p ropyl))C11H18O2N22101.044222.9197.00(2E)232(42羟基232甲氧基苯基)222丙烯酸乙酯E thyl(2E)232(42hydroxy232m ethoxyphenyl)222p ropenoateC12H14O42224323.1095.356H 232异丁基吡咯(1,22Α)吡嗪21,42二酮Pyrro lo[1,22Α]pyrazine21,42di one,hexahydro C11H18O2N22101.114423.2259.75,62二甲氧基21,2,3,42四氢萘21,22二醇1,2,3,42T etrahydronaph thalen21,22di o l,5,62di m ethoxy C12H16O42240.734523.5820.237,92二硝基21,2,3,42四氢2苯并[1,4]二氮252酮7,92D initro21,2,3,42tetrahydro2benzo[e][1,4]diazep in2520ne C9H8O5N42520.364624.8786.6632(3,4,52三甲氧基苯基)222丙烯酸22P ropeno ic acid,32(3,4,52tri m ethoxypheny)C12H14O52380.114726.3474.5632甲基262(苯甲基)22,52呱嗪二酮2,52P i perazinedi one,32m ethyl262(phenyl m ethy)C12H14O2N22180.17 4826.73-未检出N o t detected--0.15 4927.55-未检出N o t detected--0.145027.9391.0532苯基262异丙基22,52呱嗪二酮2,52P i perazinedi one,32benzyl262isop ropyl C14H18O2N22460.175129.1095.1032苯基262异丁基22,52呱嗪二酮32Benzyl262isobuty l22,52p i perazinedi one C15H20O2N22600.165229.5163.574H232(苯甲基)2吡咯2[1,22Α]吡嗪21,4二酮P ropenam ide,22cyano232(22nitrophenyl)2N2(22phenoxyethyl)C14H16O2N22440.295331.11-未检出N o t detected--0.15 在菠萝果酒中共分离出53个峰,鉴定出42种化合物(表1),其含量占挥发性成分的96.77%。