一,游离态香气成分分析方法:
用电子天平称取20.000克烟叶样品,然后转移至500毫升的索氏提取器中,加入300mL乙醚,在52摄氏度的水浴下连续浸提20小时。
乙醚提取液在40度水浴上旋转蒸发至10毫升,加入250毫升0.2mol/L PH值5.59的磷酸盐缓冲溶液,在另一100毫升的的烧瓶中加入40毫升的二氯甲烷溶液,同时蒸馏萃取2.5小时,结束后,在二氯甲烷萃取溶液中加入0.5mL内标液,混合均匀后加入适量无水硫酸钠干燥2小时以上。
转移至浓缩瓶中,并用二氯甲烷清洗100毫升的烧瓶两次,每次20毫升,合并二氯甲烷溶液于浓缩瓶中。
在50℃条件下旋转蒸发至1毫升,转移至色谱瓶中待分析。
二,糖苷态香气分析方法:
1,20克经过乙醚提取的烟叶样品完全晾干后转移至大三角瓶中,加入200毫升无水甲醇,室温下震荡过夜,上清液过滤,残渣再用150毫升甲醇提取4小时,合并两次甲醇提取液于500毫升的烧瓶中,减压45℃旋转蒸发至干,加入100毫升的纯净水溶解糖苷,让此水溶液依2.0mL/min的流速过XAD-2层析柱,先用200毫升的水洗去糖,有机酸,氨基酸等成分,然后用300毫升的甲醇洗下糖苷成分于500毫升的烧瓶中,减压45℃旋转蒸发至干,加入50毫升的纯净水溶解,再加入250毫升PH2.5的缓冲溶液,在另一100毫升的的烧瓶中加入40毫升的二氯甲烷溶液,同时蒸馏萃取2.5小时,结束后,在二氯甲烷萃取溶液中加入0.5mL内标液,混合均匀后加入适量无水硫酸钠干燥2小时以上。
转移至浓缩瓶中,并用二氯甲烷清洗100毫升的烧瓶两次,每次20毫升,合并二氯甲烷溶液于浓缩瓶中。
在50℃条件下旋转蒸发至1
毫升,转移至色谱瓶中待分析。
2,20克经过乙醚提取的烟叶样品完全晾干后转移至大三角瓶中,加入200毫升无水甲醇,室温下震荡过夜,上清液过滤,残渣再用150毫升甲醇提取4小时,合并两次甲醇提取液于500毫升的烧瓶中,减压45℃旋转蒸发至干,加入50毫升的纯净水溶解糖苷,再加入250毫升PH2.5的缓冲溶液,在另一100毫升的的烧瓶中加入40毫升的二氯甲烷溶液,同时蒸馏萃取2.5小时,结束后,在二氯甲烷萃取溶液中加入0.5mL内标液,混合均匀后加入适量无水硫酸钠干燥2小时以上。
转移至浓缩瓶中,并用二氯甲烷清洗100毫升的烧瓶两次,每次20毫升,合并二氯甲烷溶液于浓缩瓶中。
在50℃条件下旋转蒸发至1毫升,转移至色谱瓶中待分析。