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第十章扫描电子显微分析与电子探针.pptx
图22-2 电子光学系统示意图
表22-1 几种类型电子枪性能比较
2.偏转系统
作用:使电子束产生横向偏转,包括用于形成光栅状扫描的扫描系统, 以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。
偏转系统可以采用横向静电场,也可采用横向磁场。
3.信号检测放大系统
作用:收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号,并 进行放大。
图22-18 Si(Li)检测器探头结构示意图
以Si(Li)检测器为探头的能谱仪实际上是一整套复杂的电子学装 置。
图10-19 Si(Li)X射线能谱仪
Si(Li)能谱仪的优点:
(1)分析速度快 能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光 子信号,故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素,带铍窗 口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U,20世纪80年代推向市场 的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素,探测元素的范 围为4Be~92U。
EPMA的构造与SEM大体相似,只是增加了接收记录X射线的谱仪。 EPMA使用的X射线谱仪有波谱仪和能谱仪两类。
图22-17 电子探针结构示意图
一、能谱仪
能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS). 目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪,其关键部件是Si(Li)检测器,
即锂漂移硅固态检测器,它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型 二极管。
什么是最小衬度?
ZnO
水泥浆体断口
2.背散射电子像衬度及特点
影响背散射电子产额的因素有: (1)原子序数Z (2)入射电子能量E0 (3)样品倾斜角
图22-6 :
(1)成分衬度 (2)形貌衬度 (3)磁衬度(第二类)
背散射电子像的衬度特点:
出来的,如果这个体积中的样品是由多种元素组成,则可激发出各个 相应元素的特征X射线。 被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光(色散), 即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2方向上被(与分光晶 体以2:1的角速度同步转动的)检测器接收。
(2)灵敏度高 X射线收集立体角大。由于能谱仪中Si(Li)探头可以放 在离发射源很近的地方(10㎝左右),无需经过晶体衍射,信号强度几 乎没有损失,所以灵敏度高(可达104cps/nA,入射电子束单位强度所 产生的X射线计数率)。此外,能谱仪可在低入射电子束流(10-11A)条 件下工作,这有利于提高分析的空间分辨率。
(2)工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温 状态,即使是在不工作时也不能中断,否则晶体内Li的浓度分布状态 就会因扩散而变化,导致探头功能下降甚至完全被破坏。
二、波谱仪
波谱仪全称为波长分散谱仪(WDS)。 在电子探针中,X射线是由样品表面以下m数量级的作用体积中激发
表22-2 扫描电子显微镜景深
第二节 像衬原理与应用
一、像衬原理 像的衬度就是像的各部分(即各像元)强度相对于其平均强度的变化。 SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子
有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。
1.二次电子像衬度及特点
二次电子信号主要来自样品表层5~10nm深度范围,能量较低(小于 50eV)。
不同的物理信号,要用不同类型的收集系统。 闪烁计数器是最常用的一种信号检测器,它由闪烁体、光导管、光电
倍增管组成。具有低噪声、宽频带(10Hz~1MHz)、高增益(106)等 特点,可用来检测二次电子、背散射电子等信号。
4.图像显示和记录系统
作用:将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线 管荧光屏上的图像,供观察或记录。
第二十三章 扫描电子显微分析与电子探针
第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造
一、工作原理
图22-1 扫描电子显微镜原理示意图
二、构造与主要性能
扫描电子显微镜由电子光学系统(镜筒)、偏转系统、信号检测放大系 统、图像显示和记录系统、电源系统和真空系统等部分组成
1.电子光学系统
由电子抢、电磁聚光镜、光栏、样品室等部件组成。 作用:获得扫描电子束,作为使样品产生各种物理信号的激发源。
5.电源系统
作用:为扫描电子显做镜各部分提供所需的电源。 由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成
6.真空系统
作用:确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证灯丝的工作 寿命等。
SEM的主要性能
(1)放大倍数 可从20倍到20万倍连续调节。 (2)分辨率 影响SEM图像分辨率的主要因素有: ①扫描电子束斑直径 ; ②入射电子束在样品中的扩展效应; ③操作方式及其所用的调制信号; ④信号噪音比; ⑤杂散磁场; ⑥机械振动将引起束斑漂流等,使分辨率下降。 (3)景深 SEM(二次电子像)的景深比光学显微镜的大,成像富有立体感。
(1)分辩率低 (2)背散射电子检测效率低,衬度小 (3)主要反应原子序数衬度
二次电子运动轨迹
背散射电子运动轨迹
图10-7 二次电子和背散射电子的运动轨迹
二、应用
1.断口形貌观察 2.显微组织观察 3.其它应用(背散射电子衍射花样、电子通道花样等用于晶体学取
向测定)
第三节 电子探针X射线显微分析(EPMA)
影响二次电子产额的因素主要有: (1)二次电子能谱特性; (2)入射电子的能量; (3)材料的原子序数; (4)样品倾斜角。
二次电子像的衬度可以分为以下几类:
(1)形貌衬度 (2)成分衬度 (3)电压衬度 (4)磁衬度(第一类)
右图为形貌衬度原理
二次电子像衬度的特点:
(1)分辨率高 (2)景深大,立体感强 (3)主要反应形貌衬度。
(3)谱线重复性好。由于能谱仪没有运动部件,稳定性好,且没有聚焦 要求,所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题,适合于比较 粗糙表面的分析工作。
能谱仪的缺点:
(1)能量分辨率低,峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品,所 以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测 到,从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时,背 底也相应提高,谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射 线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨 率(5eV)低。