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班
组别姓名学号级
Grou Name Student No. Cla
p
ss
项目编号项目名称
实验三：水中氯化物的测定（沉淀滴定法）Item No. Item
课程名称教材
Course Textbook
一、实验时间、地点
二、实验目的
1.学会用硝酸银标准溶液来滴定水中的氯化物；
2.掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法。

三、实验原理
在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于
铬酸银的溶解度，Cl -首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示Cl - 滴定的终点。

+- 2- →Ag CrO↓
沉淀滴定反应如下：Ag +Cl ? AgCl↓ 2Ag++CrO 4 24
铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。

且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，
以作对照判断( 使终点色调一致) 。

四、实验内容
用移液管移取L 氯化钠标准溶液，加蒸馏水，加一毫升K2CrO4,指示剂。

在玻璃棒的不断搅动下，用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色，即为终点。

同时做空白试验。

根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。

五、实验器材
1.棕色酸式滴定管一支， 25ml；
2.瓷坩埚一个， 250ml；
3.移液管一支， 50ml；
4.烧杯一支， 250ml；
5.玻璃棒 1 支；
6.滴定台、滴定夹。

六、实验步骤
步骤 1: 取水样 25ml 到 250ml 瓷坩埚中，在用量筒量入25ml 的自来水稀释，滴加1ml K CrO
用玻璃棒搅匀；
24,
步骤 2：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性。

检查完毕后，将L 的硝酸银溶液倒入滴定管中；
步骤 3：用烧杯将瓷坩埚固定住，在玻璃棒的搅拌下，用硝酸银溶液滴定至淡橘红色，即为终点。

根据氯化钠
标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。

七、数据处理
(V 2-V1)×C××1000
Cl- （ mg/L） = ------------------------
V 水
C—硝酸银标准溶液浓度（mol/L ）；
V 水—水样的体积 (mL) ；
V1——蒸馏水消耗硝酸银溶液的体积（ml）；
V2——水样消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）。

八、实验结果
水样碱度的测定
实验人员李玲利叶莹
氯化钠标准溶液浓度
（mol/L ）
滴定管终读数（ mL）
九、思考题
1.滴定中试液的酸度宜控制在什么范围内？为什么？怎样调节？
答：严格控制酸度，酸度大了会引起酸效应，使络合不完全；酸度小了常温不能反应，准确控制酸度的方
法是一般加入缓冲溶液。

调节酸碱度应用弱酸或弱碱，避免发生其他反应。

2.为什么要做空白试验？滴定过程中为何要用力摇动？
答：一般试验都要设置参比试验，为的就是控制一个变量，消除其他变量带来的对试验结果的影响。

3.以 K2CrO4作指示剂时，指示剂的浓度过大或过小对测定有何影响？
答：指示剂浓度过大，则测量得到的CL 的实际值变小，例如假设17%浓度的指示剂中，正常反应氯一摩尔，此时由于指示剂浓度过大，实际反应的数量超过一摩尔，测得的值纠偏小了，反之亦然
十、注意事项
1. 如果水样的pH 值在—范围内，可直接测定。

当pH<时，须用碱中和水样；当水样pH>时，亦须用不含氯
化物的硝酸或者硫酸中和。

2. 空白试验中加少量CaCO AgCl
沉淀生成。

而空白试验是以蒸馏水代替水样，
3 ,是由于水样测定时有白色
蒸馏水中不含Cl-，所以滴定过程中不生成白色沉淀。

为了获得与水样测定有相似的浑浊程度，以便
比较颜色，所以加少量CaCO3的作背景。

3. 沉淀Ag2CrO4为砖红色，但滴定时一般以出现淡橘红色即停止滴定。

因Ag2CrO4沉淀过多，溶液颜色
太深，比较颜色确定滴定终点比较困难。

4. 水样分析前不应打开瓶盖，不能过滤，稀释，浓缩，应及时分析，或者在4? C 以下保存。

5. 将水样倒入锥形瓶，眼睛与锥形瓶刻度平视，倒入50ml。

6.试剂滴入 1-2 滴即可不可多；
7.在使用酸式滴定管前，要检查该仪器的严密性, 包括：是否漏水，活塞扭动是否灵敏，有无破裂残缺等；
8.滴定的时候，右手握住滴定管的活塞，目的为随时控制活塞；左手握住锥形瓶瓶口处，用手腕力量轻轻
并均匀晃动锥形瓶；滴定时应让盐酸呈连续的水滴般流出，好控制滴定的终点。

9.记录滴定管读数时，眼睛与盐酸标准溶液凹面处平行。

10.使用洗耳球时注意使用方法
11.实验结束后，整理桌面并清洗相关仪器。

碱度数据
实验人员
盐酸标准溶液浓度（mol/L ）
水样体积 (ml) 50 50
V1(ml)
V2(ml)
总消耗值
总碱度（以 CaO计， mg/l ）
总碱度 ( 以 CaCO3计， mg/l)
硬度数据
实验人员
EDTA标准溶液浓度（mmol/L ）
水样体积 (ml) 50 50
V(ml)
总消耗值
总硬度（ mmol/l ）
总硬度 ( 以 CaCO3计， mg/l)。