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乙酰苯胺的重结晶

有机化学实验报告
实验名称:乙酰苯胺的重结晶
学院:化学工程学院
专业:化学工程与工艺
班级:班
姓名:
学号:
指导教师:
日期:2013年11月19日
一、 实验目的
1.熟悉重结晶的基本操作方法。

2.了解乙酰苯胺的结晶制备。

二、 实验原理
固体有机物在任何溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加,利用这一性质,可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。

三、 主要试剂及仪器
试剂:粗乙酰苯胺,活性炭,水
仪器:烧杯,玻璃棒,布氏漏斗(抽滤装置),滤纸,表面养皿、量筒、电炉
四、 实验步骤及现象
五、 实验结果
粗乙酰苯胺:2.00g
结晶提纯产品:0.64g
产率:(0.64/2.00)*100%=32%
六、 实验讨论
1.抽滤时,由于操作失误,部分溶液洒落,提纯的乙酰苯胺晶体较少,产率过低。

这次的实验步骤 现象
称取2.00g 粗乙酰苯胺放入小烧杯中,加入50ml 水,加热至沸腾,搅拌溶解。

粗乙酰苯胺逐渐溶解,最后全部溶解。

再加20-30ml 水,冷却到20-30℃,加少量活 性炭,加 热 至 沸 腾。

趁热抽滤,滤液置于烧杯,冷却结晶。

有白色晶体析出。

抽滤、洗涤后置于培养皿,烘干称量。

m=0.64g
失误提醒我,实验要规范操作,小心谨慎。

2.在加入活性炭时,应控制活性炭的量,如果过多会影响溶液结晶;过少则无法达到褪色的效果。

3.乙酰苯胺重结晶时会出现油珠,这是因为当温度高于83℃时,未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致,这时只要继续加热或加少量水,此现象即可消失。

4.在实验结果上,常常有产率过低的现象,往往导致原因有,在冷却完全就去进行抽气过滤,一部分产品还在溶液中未析出。

5.一定要趁热抽滤,抽滤装置一定要预热,否则,抽滤时会堵塞布氏漏斗,导致实验失败。

6.洗涤一定要彻底,使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。

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