酸败度测定法标准操作规程
1 目的
建立酸败度测定法标准操作规程，确保正确操作。

2 范围
适用本公司酸败度测定法标准操作规程。

3 责任
质量管理部
4 内容
4.1 引用标准
《中华人民共和国药典》（2015年版）四部
4.2概述
酸败是指油脂或含油脂的种子类药材和饮片，在贮藏过程中发生复杂的化学变化，生成游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等产物，出现特异臭味，影响药材和饮片的感官和质量。

本法通过测定酸值、羰基值和过氧化值，以检查药材和饮片中油脂的酸败度。

4.3 仪器与用具
索氏提取器，3号垂熔玻璃漏斗，水浴锅，滴定管。

4.4测定法
4.4.1油脂的提取
除另有规定外，取供式品30～50g（根据供式品含油脂量而定），研碎成粗粉，置
索氏提取器中，加正己烷100～150ml（根据供式品取样量而定），置水浴锅上加热回流2小时，放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液置水浴锅上减压回收溶剂至尽，所得残留物即为油脂。

4.4.2 酸败度测定
4.2.2.1 酸值测定
酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类是物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（mg）但在测定时可采用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）进行滴定。

除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250ml锥形瓶中，加乙醇-乙醚（1:1）混合液【临用前加酚酞指示液1.0ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）调至微显粉红色】50ml，振摇使完全溶解（如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至粉红色持续30秒钟不褪。

以消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的容积（ml）为A，供式品的重量（g）为W，照下式计算酸值：
供式品的酸值=
滴定酸值在10以下的油脂时，可用10ml的半微量滴定管。

4.2.2.2 羰基值测定
羰基值系指每lkg油脂中含羰基化合物的毫摩尔数。

除另有规定外，取油脂0.025～0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲苯适量溶解并稀释至刻度，摇匀。

精密量取5ml，置25ml具塞刻度试管中，加4.3%三氯醋酸的甲
苯溶液3ml 及0.05% 2，4-二硝基苯肼的甲苯溶液5ml ，混匀，置60℃水浴加热30分钟，取出冷却，沿管壁缓缓加入4%氢氧化钾的乙醇溶液10ml ，加乙醇至25ml ，密塞，剧烈振摇1分钟，放置10分钟，以相应试剂作空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401）在453nm 波长处测定吸光度，按下式计算：
供式品的羰基值
式中 A 为吸光度 W 为油脂的重量，g
854为各种羰基化合物的2,4-二硝基苯肼衍生物的摩尔吸收系数平均值。

4.2.2.3 过氧化值测定
过氧化值系指油脂中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘的百分数。

除另有规定外，取油脂2～3g ，精密称定，置250ml 的干燥碘量瓶中，加三氯甲烷-冰醋酸（1:1）混合溶液30ml ，使溶解。

精密加新制碘化钾饱和溶液1ml ，密塞，轻轻振摇半分钟，在暗处放置3分钟，加水100ml ，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L ）滴定至溶液呈浅黄色时，加淀粉指示液1ml ，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验，照下式计算：
供式品的过氧化值=
式中 A B 为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml ； W 为油脂的重量，g ；
0.001269为硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L ）1ml 相当于碘的重量，g 。

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