酸价的检验方法
1. 主题内容与适用范围
本标准规定了酸价测定的仪器、试剂、测定步骤、结果表示及试样用量。
本标准适用于各种树脂、油脂、油酸、脂肪酸的酸价测定。
2.引用标准
GB/T601-1988滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
3. 仪器
碱式滴定管;250mL锥形瓶;100mL烧杯;药物天平(最小分度值为0.2g);分析天平(感量为0.001g)
4. 试剂
4.1 0.05mol/L KOH标准溶液称取23g氢氧化钾(A·R级)溶100mL无水乙醇(A·R)中,过滤后稀释成5000mL乙醇溶液,然后按GB/T60 1-1988的规定进行标定。
本溶液应清彻透明,若混浊或有沉淀,必须过滤或重新配制。
4.2 1%(m/V)酚酞称取1g酚酞溶于100mL无水乙醇中。
4.3 中性甲苯-乙醇溶液量取700mL分析纯甲苯和300mL无水乙醇,混合后,加入5滴1%酚酞指示剂,用KOH标准溶液滴定至微红色。
5. 测定步聚
称取一定量的样品,置于250mL锥形瓶(或100mL烧杯)中,准确加入50mL甲苯-乙醇溶液溶解,以酚酞为指示剂,用0.05mol/L KOH标准溶液滴定至微红色并且30秒内不变色为终点,记下消耗氢氧化钾溶液的体积。
6. 结果表示
6.1 计算酸价AV(mgKOH/g)按式(1)计算
V×C×56.11
AV= ——————— (1)
m
式中:V——试样消耗KOH溶液的体积,mL
C——KOH溶液的浓度,mol/L
m——试样的质量,g
7. 试样用量
酸价值、试样用量与仪器的对应关系如下表。
酸价值mgKOH/g试样用量(g)滴定容器称量天平≤202~4100mL烧杯药物天平
20~601~2250mL锥形瓶分析天平
60~1500.5~1250mL锥形瓶分析天平
≥1500.3~0.5250mL锥形瓶分析天平。