油脂酸价过氧化值测定
一、实验目的
1. 进一步熟悉标准溶液的配制方法;
2. 熟练掌握酸碱滴定操作;
3. 掌握植物油酸价和过氧化值的测定方法。
二、实验原理
食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价来判断。
酸价(酸值)是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一,同一种植物油酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。
测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。
油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。
三、实验试剂及仪器
1、仪器
碱式滴定管、250mL锥形瓶、试剂瓶、100mL容量瓶、1mL移液管、250ml 碘量瓶、100mL量筒、分析天平
2、药品试剂
(1) 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液:配制标定方法参加实验三;
(2) 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂:乙醚与乙醇溶液以2:1的体积比混合;
(3) 1%酚酞乙醇溶液:1g酚酞溶于100mL 95%乙醇溶液中;
(4) 1%淀粉指示剂:取1g可溶性淀粉,与5mL冷水调和均匀,将所得的乳浊液在搅拌下徐徐注入100mL沸水中,再煮沸2-3min,使得溶液透明。
(5) 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液:称取1.58g硫代硫酸钠固体,用少量蒸馏水溶解后定容至100mL,临用时稀释0.01mol/L或0.005mol/L;
(6) 饱和碘化钾溶液:量取100mL水,加入144g碘化钾,溶解,即可配置成碘化钾的饱和溶液;
(7) 冰乙酸
(8) 异辛烷
(9) 花生油
四、实验方法
1、酸价测定:
称取均匀试样3~5g (W)注入锥形瓶中,加入混合溶剂50mL,摇动使试样溶解,再加三滴酚酞指示剂,用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记
下消耗的碱液毫升数(V)。
2、过氧化值测定:
准确量取油脂2~3g ,置250mL 的干燥碘量瓶中,加异辛烷-冰醋酸(1:1)混合液50mL ,使供试品完全溶解。
准确加入新制碘化钾饱和溶液1mL ,密塞,轻轻振摇半分钟,在暗处放置3分钟,加水100mL ,用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L 或0.005mol/L)滴定至溶液呈浅黄色时,加淀粉指示液1mL ,继续滴定至蓝色消失;同时做空白试验。
五、结果计算
1. 酸价(mgKOH/g 油) =
W
N V 1.56⨯⨯ 式中:V ——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,mL; N ——氢氧化钾溶液当量浓度;
56.1——氢氧化钾的毫克当量;
W ——试样重量,g 。
2. 过氧化值P 以每千克中活性氧的毫克当量表示:
m
c V V P ⨯-=)(10000 式中: V ——样品消耗硫代硫酸钠滴定液的体积,mL ;
V 0——空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积,mL ;
c ——硫代硫酸钠滴定液浓度,mol/L ;
m ——样品的重量,g ;
计算结果保留两位有效数字。
六、注意事项
测酸价,当样液颜色较深时,可减少试样用量,或适当增加混合溶剂的用量。
七、思考题
油脂过氧化值测定的意义是什么?。