苯甲酸红外光谱的测绘—溴化钾压片法制样
一、实验目的
1、了解红外光谱仪的基本组成和工作原理。
2、熟悉红外光谱仪的主要应用领域。
3、掌握红外光谱分析时粉末样品的制备及红外透射光谱测试方法。
4、熟悉化合物不同基团的红外吸收频率范围.学会用标准数据库进行图谱检索
及化合物结构鉴定的基本方法。
二、实验原理
红外光谱分析是研究分子振动和转动信息的分子光谱。
当化合物受到红外光照射,化合物中某个化学键的振动或转动频率与红外光频率相当时,就会吸收光能,并引起分子永久偶极矩的变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应频率的透射光强度减弱。
分子中不同的化学键振动频率不同,会吸收不同频率的红外光,检测并记录透过光强度与波数(1/cm)或波长的关系曲线,就可得到红外光谱。
红外光谱反映了分子化学键的特征吸收频率,可用于化合物的结构分析和定量测定。
根据实验技术和应用的不同,我们将红外光划分为三个区域:近红外区(0.75~2.5µm;13158~40001/cm),中红外区(2.5~25µm;4000~4001/cm)和远红外区(25~1000µm;400~101/cm)。
分子振动伴随转动大多在中红外区,一般的红外光谱都在此波数区间进行检测。
傅立叶变换红外光谱仪主要由红外光源、迈克尔逊干涉仪、检测器、计算机和记录系统五部分组成。
红外光经迈克尔逊干涉仪照射样品后,再经检测器将检测到的信号以干涉图的形式送往计算机,进行傅立叶变换的数学处理,最后得到红外光谱图。
傅立叶变换红外光谱法具有灵敏度高、波数准确、重复性好的优点,可以广泛应用于有机化学、金属有机化学、高分子化学、催化、材料科学、生物学、物理、环境科学、煤结构研究、橡胶工业、石油工业(石油勘探、润滑油、石油分析等)、矿物鉴定、商检、质检、海关、汽车、珠宝、国防科学、农业、食品、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、法庭科学(司法鉴定、物证检验等)、气象科学、染织工业、日用化工、原子能科学技术、产品质量监控(远距离光信号光谱测量:实时监控、遥感监测等)等众多方面。
三、仪器和试剂
1、Nicolet 5700 FT-IR红外光谱仪(美国尼高力公司)
2、压片机(日本岛津公司)
3、压片模具(日本岛津公司)
4、玛瑙研钵(日本岛津公司)
5、KBr粉末(光谱纯,美国尼高力公司)
6、苯甲酸(分析纯)
四、实验步骤
1、样品的制备(溴化钾压片法)
固体粉末样品不能直接用来压片,必须用稀释剂稀释,研磨后才能压片。
这是因为粉末样品粒度大,不能压出透明的薄片,红外光散射严重。
即使能压出透明的薄片,由于样品用量多,会出现红外光全吸收的现象,不能得到正常的红外光谱图。
取0.1~0.2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约150mg,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测定。
2、样品检测
(1)打开Nicolet 5700 FT-IR红外光谱仪的电源开关,运行计算机中的OMNIC 软件,设定相关实验参数。
(2)采集背景图谱。
(3)将预先制备好的样品插入样品架,测定样品图谱。
3、谱图处理
采用溴化钾压片测得的光谱,由于颗粒研磨的不够细,压出来的片不够透明而出现红外光散射现象,使光谱的基线出现倾斜。
所谓基线校正(Baseline Correct),就是将吸光度光谱的基线人为的拉到0基线上。
在测试光谱时,如果采集样品单光束光谱的时间与采集背景单光束光谱的时间间隔太长,在测得的样品光谱中会出现明显的二氧化碳和水汽的吸收峰。
生成直线(Straight Line)是使光谱中某一光谱区间内所有吸收峰都消失而生成一条直线,是一种很简单但很实用的数据处理技术。
五、注意事项
1、溴化钾样品的浓度和片的厚度应适当,在样品研磨、放置的过程中应特别注意干燥。
2、样品与溴化钾粉末必须混合均匀后压片。
六、数据处理
1、采用常规图谱处理功能,对所测图谱进行基线校正及适当的平滑处理,标出主要吸收峰的波数值,储存数据并打印图谱。
2、用计算机进行图谱检索,并判别官能团的归属。
七、思考题
1、为什么溴化钾压片制样容易造成图谱倾斜?
2、区别饱和碳氢与不饱和碳氢的主要标志是什么?苯环的光谱特征是什么?
3、哪些样品不适宜采用溴化钾压片制样?
备注:电子版实验指导书及实验模版清登陆以下邮箱下载:sdlgdxfxcszx@; 密码:fxcszx。