1-溴丁烷的制备实验报告
1-溴丁烷的制备
课程名称：《化学化工软件应用与操作》
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指导教师：
化学工程系
2014 年12 月7 日
目录
一、实验目的 0
二、实验原理 0
2.1........................................................ 主反应 0
2.2........................................................ 副反应 0
三、实验仪器与药品 0
3.1.................................................... 实验仪器 0
3.2.................................................... 实验药品 0
四、物理常数 (1)
五、仪器装置图 (4)
六、实验步骤 (4)
6.1............................................................ 加料 4
6.2.................................................... 加热溶解 4
6.3................................................ 冷却及蒸馏 4
6.4............................................................ 除杂 4
6.5............................................................ 重蒸 5
6.6........................................ 称量及计算产率 5
6.7................ 探讨浓硫酸用量对产率的影响 5
七、数据处理 (6)
八、数据分析 (8)
九、实验注意事项 (9)
一、 实验目的
1.1 学习以丁醇、溴化钠和浓硫酸制备1-溴丁烷的原理和方法。

1.2 练习连有气体吸收装置的加热回流操作和液体干燥操作。

1.3 学习使用分液漏斗洗涤液体的方法。

1.4
基本掌握蒸馏操作。

二、 实验原理
2.1
主反应
H
2SO 4
H 2SO 4
HBr
NaBr
C
4H 9OH
HBr
H
2O C 4H 9Br
n-n-
2.2 副反应
C
4H 9OH
n-24△
H 3CHC
CHCH 3
H 3CH 2CHC
CH 2
C 4H 9OH
n-24△(n-C 4H 9)2O
三、 实验仪器与药品
3.1
实验仪器
蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。

3.2 实验药品
正丁醇 ：7.4g 或9.1mL(0.1mol) 溴化钠（无水）:12.4g （0.12mol ） 浓硫酸( 1.84d 420 ):14mL(0.26mol)
四、物理常数
表1 正丁烷、正溴丁烷、正丁醚的物理常数
名称分
子
量
熔
点
/℃
沸点
/℃
折
光
率
/n20
比重颜
色
和
形
态
溶解
度
正丁醇74.
12
-89
.53
117.7 1.3
993
0.809
8
有
酒
气
味
的
无
色
液
体
微溶
于
水，
能与
乙
醇、
乙醚
混
溶。

正溴丁烷137
.03
-11
2.4
101.6
；
18.8(
4kPa）
1.4
398
1.27
58(2
0℃)
；
1.26
无
色
液
体。

微溶
于水
（30
℃时
0.06
86(2 5℃) 1），溶于氯仿，与乙醇、乙醚和丙酮混溶。

正丁醚130
.23
-98
（
有
报
道
-95
.3）
142 1.3
992
0.76
89；
0.76
94
（20
/20
℃）
略
有
乙
醚
气
味
的
无
色
透
明
液
不溶
于
水，
溶于
许多
有机
溶
剂。

体
五、仪器装置图
Chemoffice绘制：
图1溴丁烷的制备装置图和蒸馏装置图
六、实验步骤
6.1加料
在100mL圆底烧瓶中加入12ml水，置烧瓶于冰水浴中，小心地分多次加入14mL浓硫酸，充分混合。

继续冷却，加入9.1mL正丁醇，混合均匀，然后将12.4g研细的溴化钠分多次加入烧瓶，每加一次必须充分旋动烧瓶以免结块。

撤去冰浴，擦干烧瓶外壁，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，并在其上口用弯玻璃管连一气体吸收装置，以吸收反应时逸出的溴化氢气体。

6.2加热溶解
在烧瓶下置一石棉网，用小火加热，经常摇动烧瓶直至大部分溴化钠溶解，调节火焰，使混合物平稳沸腾，缓缓回流30min，期间要间歇摇动烧瓶。

6.3冷却及蒸馏
反应完成后，将反应物冷却5min，拆去回流冷凝管，补加1～2粒沸石，用75°弯管连接直形冷凝管，以50mL锥形瓶作为接受器，在石棉网上加热蒸馏，蒸出粗产物1-溴丁烷，直至馏出液中无液滴生成为止。

6.4除杂
将馏液倒入分液漏斗中，用8～10ml水洗涤，小心地将下层粗产物放入一干燥的锥形瓶中，从漏斗上口倒出水层。

为了除去未反应的正丁醇及副产
物正丁醚，用4mL浓硫酸分两次加入锥形瓶内，每加入一次都要充分旋动锥形瓶并用冷水浴冷却，然后将混合物慢慢地倒入分液漏斗，静置分层，小心地尽量分去下层浓硫酸。

油层依次用12mL水、6mL10%碳酸钠溶液、12mL水洗涤使呈中性。

将下层1-溴丁烷粗产物放入干燥洁净的50mL锥形瓶中，加入约1g粒状无水氯化钙，塞紧瓶塞，间歇振摇，直至液体澄清为止。

6.5重蒸
将干燥后的液体小心倒入50mL干燥洁净的蒸馏烧瓶中（切勿使氯化钙落入烧瓶），加入1～2粒沸石，在石棉网上加热蒸馏，收集99～102℃馏分于已知质量的样品瓶中。

6.6称量及计算产率
用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。

6.7探讨浓硫酸用量对产率的影响
用不同浓硫酸参加反应，重复以上步骤。

记录数据。

七、数据处理
表2 浓硫酸对产量的影响浓硫酸的量/mL 产量/g
12 8.2
12.5 9.5
13 10.2
13.5 10.5
14 11.1
14.5 9.5
15 8.7
15.5 6.2
16 5.0
OriginPro7.0绘制：
5
6
7
891011
12
浓硫酸的用量/m L
图2 浓硫酸用量对1-溴丁烷产量的影响
八、数据分析
[2014/12/10 13:13 "/Graph1" (2457001)] Polynomial Regression for Data1_B:
Y = A + B1*X + B2*X^2
Parameter Value Error
---------------------------------------
---------------------
A -175.3781 18.99282
B1 27.43727 2.72962
B2 -1.01169 0.09741
---------------------------------------
---------------------
R-Square(COD) SD N P
---------------------------------------
---------------------
0.96647 0.42737 9 <0.0001
---------------------------------------
---------------------
OriginPro7.0数据处理的方程式: Y = -1.0117*X^2 + 27.437*X – 175.38
当浓硫酸用量在13.5mL时，1-溴丁烷的产量最大。

当浓硫酸用量小于13.5时，氢溴酸的生成受阻，所以1-溴丁烷的产量下降。

当浓硫酸用量大于13.5时，副产物（正丁醚）的生成增加，导致1-溴丁烷的产量下降。

当浓硫酸的浓度一定下，浓硫酸的用量过大，加大副反应的进行；浓硫酸的用量过小，则达不到反应所需。

九、实验注意事项
9.1注意浓H2SO4的稀释，混合均匀；
9.2溴化钠先研碎再称量；
9.3小火加热回流、否则易炭化；
9.4注意粗产物的洗涤分离，产物属于哪一层？以及每步洗涤的作用是什么？
9.5蒸出粗产物后，应趁热倒出残馏液，否则结块很难倒出。

（倒出时有大量HBr气体放出，应在通风橱内进行磁搅子回收。

）。